国家标准:水产品中呋喃唑酮残留量的测定

上一篇 / 下一篇  2010-07-15 14:11:26

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  水产品中呋喃唑酮残留量的测定 高效液相色谱

  1。范围

  本标准规定了水产品中呋喃唑酮残留量的测定方法──高效液相色谱法。

  本标准适用于水产品可食部分中呋喃唑酮残留量的测定。

  2 规范性引用文件

  下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,

  其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据

  本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件

  ,其最新版本适用于本标准。

  GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法

  3 原理

  样品中呋喃唑酮用二氯甲烷提取,蒸发浓缩提取液,无水硫酸钠去除水分,用正己烷液-

  液萃取除去脂肪及其它杂质,离心,取下层清液经膜过滤器后用高效液相色谱仪分离,

  紫外检测器检测,外标法定量。

  4 试剂和材料

  4.1 乙腈:色谱纯。

  4.2 二氯甲烷:色谱纯。

  4.3 正己烷:分析纯,用乙腈饱和。

  4.4 85%磷酸:分析纯。

  4.5 乙腈水溶液:乙腈+水(体积分数为80+20)。

  4.6 无水硫酸钠:分析纯;经640℃灼烧4.0h后,贮于密闭容器中备用。

  4.7 无水硫酸钠柱:200mm×24mm(id),内装50mm~100mm高的无水硫酸钠。

  4.8 呋喃唑酮标准品:纯度≥99.5%。

  4.9 呋喃唑酮标准储备液:称取10.0mg呋喃唑酮,用乙腈水溶液溶解并稀释定容至50mL

  棕色容量瓶中,在冰箱中冷藏保存,保存期一个月。该液 1mL相当于200μg呋喃唑酮。

  4.10 试验用水:符合GB/T 6682一级水标准。

  5 仪器和设备

  5.1 高效液相色谱仪,配有紫外检测器。

  5.2 高速组织捣碎机。

  5.3 旋转蒸发仪。

  5.3 离心机。

  5.4 振荡器。

  5.5 蒸发烧瓶,具塞。

  5.6 刻度离心管。

  5.7 膜孔滤器:0.45μm。 6 色谱条件

  6.1 色谱柱:C18柱, 250mm×4.6mm(id),粒度5μm。

  6.2 流动相:乙腈+水+磷酸(体积分数为40+60+0.1)。

  6.3 流速:0.8mL/min。

  6.4 检测波长:365nm。

  6.5 柱温:室温。

  6.6 进样量:20μL。

  7 样品测定

  7.1 试样制备

  取鱼、虾、蟹、鳖等水产品可食部分,切成不大于5mm×5mm×5mm的小块后混匀,经高速

  组织捣碎机捣碎即可,充分混匀。

  7.2 提取

  称取捣碎样品约10g(精确至0.01g),加25mL二氯甲烷搅拌分散后浸泡 15min,在振荡器

  上振荡5min,提取液经无水硫酸钠柱滤入蒸发烧瓶中,残渣分别用25mL和15mL二氯甲烷

  按上述方法各重复提取一次,再用15mL二氯甲烷冲洗无水硫酸钠柱,并采用洗耳球吹出

  柱中液体,滤液均滤入同一蒸发烧瓶中,滤液于旋转蒸发仪上在45℃左右水浴下减压蒸

  发去除溶剂,蒸发速度控制在每秒一滴。

  7.3 净化

  用1.0mL流动相和1.0mL正己烷溶解残渣并充分洗涤蒸发烧瓶,将液体移入离心管中,在4

  000r/min离心5min,用尖嘴吸管移去上层正己烷层,再向离心管中加入1.0mL正己烷,混

  匀 2min,离心,用尖嘴吸管移去上层正己烷层,下层清液经0.45μm膜孔滤器过滤后进HP

  LC分析。

  7.4 测定

  7.4.1 呋喃唑酮标准工作液配制

  临用前,取呋喃唑酮标准储备液,用流动相稀释成浓度为0.01μg/mL~1.00μg/mL的标准

  工作液。

  7.4.2 液相色谱测定

  根据样品液中呋喃唑酮残留量情况,选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样

  品液中呋喃唑酮响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样品液等体积参

  插进样进行测定。在上述色谱条件下,呋喃唑酮保留时间约为5.8min。

  7.5 空白试验

  除不加试样外,按7.2~7.4步骤进行。

  8 结果计算与表述

  根据标准工作液和样品液的峰高,按式(1)计算样品中呋喃唑酮残留量:

  (h-h0)×V×1000

  C=Cs ×--------------------------

  hs×m

  式中:

  C──样品中呋喃唑酮残留量,单位为微克每千克(μg/kg);

  h──样品液中呋喃唑酮的峰高;

  hs──标准工作溶液中呋喃唑酮的峰高;

  h0──空白试验的峰高;

  Cs── 标准工作溶液中呋喃唑酮的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);

  V──样品液最终定容体积,单位为毫升(mL);

  m──样品的称取量,单位为克(g)。

  9 线性范围、检测限、回收率

  9.1 线性范围

  本方法的呋喃唑酮标准工作液线性范围为 0.01μg/mL ~1.00μg/mL。

  9.2 检测限

  本方法的检测限为1μg/kg。

  9.3 回收率

  本方法回收率为72.8%~96.2%。

 

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TAG: 水产品

 

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