求助:急急急~~瘦肉精检测问题

上一篇 / 下一篇  2011-04-12 19:49:46 / 精华(1)

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我们参照标准:NY/T 468-2006 动物组织中盐酸克伦特罗的测定,但做起来回收率很低,怎么回事呢?大家都是怎么做的?请有经验的指导下把~谢谢~

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luffygonww luffygonww 发布于2011-04-12 10:05:47
我做的浓度较小的标准品标样峰都出的很差,你把加标量加大试试。
MNOD MNOD 发布于2011-04-12 10:06:13
注意提取的效率,还有就是洐生时,密封好。


你做的回收率有多少?
yxhuangchem yxhuangchem 发布于2011-04-12 13:35:49
回复 #3 MNOD 的帖子
才40%吧

楼主你们用什么方法提取的?回收率那能做到多少?
yxhuangchem yxhuangchem 发布于2011-04-12 13:37:52
回复 #2 luffygonww 的帖子
加多少才算量大呢?
我加1ml的0.1ug/ml(100ppb)
楼主你们加多少的?

还有你们前处理怎么做的呢?
liuzhangwee liuzhangwee 发布于2011-04-12 17:09:01
理论上GC定量比GC-MS准,但前提不是痕量分析,你都到ppb级了,建议用MS试试
MNOD MNOD 发布于2011-04-12 17:09:34
回复 #3 MNOD 的帖子
这个是低了点。我们一般做到70%。你可以从两个方面的来排除原因:
1、前处理方面。1)提取很重要,因为经过两次萃取,所以要保障提取完全。均匀要注意时间,按标准去操作。注意在调PH值时,尽量准确调至5.2;2)注意洐生时,不能有水,密封好再洐生;3)样品要基质校正;4)SPE的合理使用,按规定活化、上机、淋洗、洗脱,洗脱速度不宜过快。

2、仪器方面。1)进样口是否有吸附;2)特征离子的正确选择和计算。
santa santa 发布于2011-04-13 10:12:18
GB/T 5009.192-2003 动物性食品中克伦特罗残留量的测定
楼主可以用上面标准测试试

SN/T 1924—2007 进出口动物源食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林残留量的检测方法。   本标准适用于动物源性食品肌肉和内脏中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林残留量的检测。   试样中的药物残留采用pH5.2的乙酸铵缓冲液提取,同时加入β-盐酸葡萄糖醛甙酶-芳基硫酯酶进行酶解后,提取液经C18和SCX双SPE柱净化,液相色谱—质谱进行测定,内标法定量。
shuimu0801 shuimu0801 发布于2011-04-13 10:12:55
这个视频“农产品安全与检测 第2集 家畜禽蛋质量安全与检测”中有瘦肉精的检测,你可以参考,网址:http://space.tv.cctv.com/video/VIDE1248859964589886
Erica2088wr Erica2088wr 发布于2011-04-13 10:13:10
要点:1、提取 2、SPE净化 3、衍生
MNOD MNOD 发布于2011-04-13 10:13:36

QUOTE:

原帖由 Erica2088wr 于 2011-4-13 10:13 发表
要点:1、提取 2、SPE净化 3、衍生
提取步骤有哪些需要注意的?
maomi520 maomi520 发布于2011-04-16 10:54:03
你用盒子的提取液有问题吧,肉样还是什么
liuhongqiong liuhongqiong 发布于2011-04-21 22:07:50
我也是用这个方法在做,刚开始,请问你做的盐酸克伦特罗的特征峰是好多啊?
liuhongqiong liuhongqiong 发布于2011-04-21 22:18:29
请问各位,我用的是岛津的GCMS,做盐酸克伦特罗标准溶液经衍生后进样,不出峰是怎么回事?我是按NY/T468-2006标准设置的参数,请问您的参数是怎么设置的呢,谢谢!
我来说两句

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