稳定同位素质谱

稳定同位素技术研修班-质谱操作培训材料(海洋三所)

上一篇 / 下一篇  2010-12-24 15:51:21

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稳定同位素技术研修班-质谱操作培训材料(海洋三所)

一、仪器介绍(硬件部分知识)详情见:http://www.antpedia.com/labs/579/133/   

目的:同位素测定的仪器以及仪器对应的作用

1、稳定同位素比率质谱DELTA V Advantage  产地(德国):Bremen  公司(美国):Thermo Fisher

实验室DELTAplus xp配备了Flash EA1112 TC/EA元素分析仪和PreCon全自动富集器,联机工作后可在线精确测量固体或液体样品中CNHO等稳定同位素比率

2、元素分析仪 Flash 1112 产地(德国):Bremen 公司(美国):Thermo Fisher

Flash112IRMS联用可在线分析固体样品中CNS等稳定同位素比率.

固体C/N分析

方法与原理:高温燃烧

   样品中C N物质在Flah1112中经过Flash combustion反应生成CO2N2。通过质谱DELTA V检测CO2中的CN2中的N得到13C/12C15N/14N的比率。

反应管的填充:石英反应管,氧化铬(催化氧化),镀银氧化钴(除硫),线状铜(还原NO

水阱的填充物、更换:测C:高氯酸镁

                   N:高氯酸镁+氢氧化钠

 

3、元素分析仪TC/EA 产地(德国):Bremen 公司(美国):Thermo Fisher

TC/EAIRMS联用可在线分析液体样品中的H O稳定同位素比率

水分H/O分析

方法与原理:高温裂解

   H2OTC/EA中经过高温下催化裂解为COH2。产生的气体通过质谱DELTA检测CO中的OH2中的H得到 H2O中的18O/16O2H/1H的比率值。

反应管的填充:

进样垫片的更换:

3、气体分析外部设备

PRECON(预浓缩系统)GC(色谱)GP INTERFACE  产地(德国):bremen

PreCon是一种在GC/IRMS之前的全自动富集器,可用来描述在自然富集下的N2OCH4的同位素及同位素丰度。它与Thermo Finnigan公司的任何IRMS设备连接构成GC/IRMS,在空气样量小于100ml时,可以测量自然富集(CH41700 ppb, N2O: 330 ppb)下的CH4(测13C/12C)和N2O15N/14N18O/16O)。

方法与原理:高温燃烧

          4NiO+CH4==CO2+2H2O+Ni(测定甲烷)。通过质谱DELTA通过质谱DELTA V检测CO2中的C得到CH4中的13C/12C的比率

            (测定CO2用的仪器一样,但是没有燃烧反应)

主要试剂:高氯酸镁与氢氧化钠(除水与除空气中的CO2

二、测试样品前仪器的准备与调试(硬件部分知识)   

 目的:了解上级测试前的准备程序

1、 实验室的安全准备:检查CO报警器,UPS,质谱真空度,空气压缩机等的状态

2、仪器工作前的气体参数的调节

    检查所用载气、参考气气瓶的压力状态,当气瓶压力1Mpa时需更换。

Conflo,GP面板上压力的调节。

载气流速——保持稳定。

3、各设备的准备状态:HD的检测温度—1380°CCN的检测温度—反应温度:950°C水阱是否更换,气体软件检漏,Ar气体检漏。

三、操作系统简介(软件部分知识)            

目的:了解上机测试所需的基本软件

Instrument controlisodat acquistionisodat workshopEager300 for EA1112各软件界面的常见功能介绍。

四、样品上机测试(软件部分知识)            

  1、建立methods步骤。

  2、运行sequence介绍步骤。

  3、导出数据所用的模板、步骤等介绍。

4、数据校正方法。

5、测试样品演示。


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