稳定同位素技术研修班－质谱操作培训材料(海洋三所)

稳定同位素技术研修班－质谱操作培训材料(海洋三所)

一、仪器介绍 （硬件部分知识）详情见：http://www.antpedia.com/labs/579/133/   

目的：同位素测定的仪器以及仪器对应的作用

1、稳定同位素比率质谱 DELTA V Advantage  产地（德国）：Bremen   公司(美国）：Thermo Fisher

本实验室的DELTAplus xp配备了Flash EA1112 TC/EA元素分析仪和PreCon全自动富集器，联机工作后可在线精确测量固体或液体样品中C、N、H、O等稳定同位素比率

2、元素分析仪  Flash 1112  产地（德国）：Bremen  公司(美国）：Thermo Fisher

Flash112与IRMS联用可在线分析固体样品中C 、N 、S等稳定同位素比率.

固体C/N分析

方法与原理：高温燃烧

    样品中C N物质在Flah1112中经过Flash combustion反应生成CO₂和N₂。通过质谱DELTA V检测CO₂中的C与N₂中的N得到¹³C/¹²C与¹⁵N/¹⁴N的比率。

反应管的填充：石英反应管，氧化铬（催化氧化），镀银氧化钴（除硫），线状铜（还原NO）

水阱的填充物、更换：测C：高氯酸镁

                    测N：高氯酸镁+氢氧化钠

 

3、元素分析仪TC/EA  产地（德国）：Bremen  公司(美国）：Thermo Fisher

TC/EA 与IRMS联用可在线分析液体样品中的H O稳定同位素比率

水分H/O分析

方法与原理：高温裂解

    H₂O在TC/EA中经过高温下催化裂解为CO与H₂。产生的气体通过质谱DELTA检测CO中的O与H₂中的H得到  H₂O中的¹⁸O/¹⁶O与²H/¹H 的比率值。

反应管的填充：

进样垫片的更换：

3、气体分析外部设备：

PRECON(预浓缩系统)＋GC(色谱柱)＋GP INTERFACE　　产地（德国）：bremen

PreCon是一种在GC/IRMS之前的全自动富集器，可用来描述在自然富集下的N₂O和CH₄的同位素及同位素丰度。它与Thermo Finnigan公司的任何IRMS设备连接构成GC/IRMS，在空气样量小于100ml时，可以测量自然富集（CH₄：1700 ppb, N₂O: 330 ppb）下的CH₄（测13C/12C）和N₂O（15N/14N和18O/16O）。

方法与原理：高温燃烧

　          4NiO+CH₄==CO₂+2H₂O+Ni(测定甲烷)。通过质谱DELTA 通过质谱DELTA V检测CO₂中的C得到CH₄中的¹³C/¹²C的比率

             （测定CO₂用的仪器一样，但是没有燃烧反应）

主要试剂：高氯酸镁与氢氧化钠（除水与除空气中的CO₂）

二、测试样品前仪器的准备与调试（硬件部分知识）   

 目的：了解上级测试前的准备程序

1、  实验室的安全准备：检查CO报警器，UPS，质谱真空度，空气压缩机等的状态

2、仪器工作前的气体参数的调节

     检查所用载气、参考气气瓶的压力状态，当气瓶压力≤1Mpa时需更换。

Conflo Ⅲ,GP面板上压力的调节。

载气流速——保持稳定。

3、各设备的准备状态：HD的检测温度—1380°C，CN的检测温度—反应温度：950°C，水阱是否更换，气体软件检漏，Ar气体检漏。

三、操作系统简介 （软件部分知识）             

目的：了解上机测试所需的基本软件

Instrument control， isodat acquistion， isodat workshop，Eager300 for EA1112各软件界面的常见功能介绍。

四、样品上机测试（软件部分知识）             

   1、建立methods 步骤。

   2、运行sequence介绍步骤。

   3、导出数据所用的模板、步骤等介绍。

4、数据校正方法。

5、测试样品演示。