稳定同位素质谱

稳定同位素质谱的维护

上一篇 / 下一篇  2011-02-25 21:23:52

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稳定同位素质谱部分的核心是离子源,操作人员对附件设备做任何操作之前必须先考虑保护离子源。
1、设备配置
   IRMS系统部件主要由系统主机、三个外设、两个接口和一个工作站组成。
  主机:即质谱仪,由离子源、质量分析器、检测器、电气系统以及真空系统组成。
  三个外设包括:燃烧型元素分析仪Flash EA1112HT)、气相色谱
GC)和预浓缩装置(PreCon)。
  两个接口:连接元素分析仪的连续流接口(即Conflo Ⅲ)和连接气相色谱仪的的接口(GCC)。
  一个工作站:一台运行控制程序ISODAT 2.0的计算机。
2、软件功能及操作:
instrument control软件主要控制质谱及相关附件设备(如:自动进样器),电脑启动后首先启动的软件;
acquisition做样运行软件
workshop系统备份软件,每年在设备状态最好时做一次系统备份。
workspace方法编辑,数据导出和处理软件
configurator附属硬件与主机质谱链接的设置软件。
EA control元素分析仪参数设置的软件。
3、仪器的维护
为保持仪器正常工作和良好性能,定期和必要的维护是必不可少的,具体的维护项目见下表:
1:维护日程表

序号

维护内容

时间

1

换气路及反应管

必要时

2

He气系统泄漏检查

每月(换气或设备调整后)

3

更换水井

必要时

4

烘烤离子源

每月(或必要时)

5

老化色谱柱

每个月(或必要时)

6

更换压缩机干燥剂

每个月(或必要时)

7

机械泵油面观察

每月

8

分子泵油杯

每年(或必要时)

9

清洗离子源(硅)

2(或必要时)

10

更换灯丝

每年(灯丝烧断或必要时)

换气路及反应管:CN分析时,视测试样品的图形和标准样品的偏差,确定更换反应管(反应管填装要均匀)中化学试剂或清理炉灰(一般每周更换或清理一次);换做HO分析时,EA的气路依照气路图更换,参考气换作COH2
②He气系统泄漏检查:每日早晨查看He气的压力并记录He气的量,He气泄漏可能发生在更换高压He气瓶,换水井或反应管,调换气路时,可能造成接头处泄漏,必须在接头处涂抹泡沫检漏,再配合EA的自动检漏,200秒内降到2mL/min内,视为不漏气或泄漏在允许范围内。
更换水井:做N检测,水井装CO2吸收剂(黑色,NaOH和石灰的混合物),约2天换一次(由样品的性质决定,变白色大于一半);做CHO检测,水井装Mg(ClO4)2,约每个月更换一次。
烘烤离子源:通过烘烤离子源可以使离子源中一些杂质带出,在参考气线性稍差或标准样品偏差较大时,烘烤离子源,一般烘烤要大于24小时(analysis heater点亮)。
老化色谱柱:色谱柱升温140℃-190℃,可以将色谱柱中的杂质带出,一般每个月要烘烤一次,注意烘烤色谱柱必须将针阀和离子源关闭,He气的稀释打开。
更换压缩机干燥剂:每天早晨压缩机排水,如发现干燥剂的2/3以上变色,更换干燥剂。
机械泵油面观察:每个月都要打开质谱下方的小门,如果油面低于窗口的中心线,应补充同型号的新油至中心线上一点。如果油的颜色变黑或乳沫状,都应全部更换新油。
4、样品测试
固体样品CN同位素测试步骤:气路链接;He气泄漏检查;软件设置(炉子升温right furnace:400℃-600℃-800℃-950℃,逐步升温,每个温度待30min左右,载气流速设置,方法设计,离子源聚焦);待反应管烧稳定(一般大于12小时),依次打开针阀、离子源,开始样品测试;每天早晨对离子源做自动聚焦。
液体水HO同位素测定:气路链接;He气泄漏检查;软件设置(炉子升温left furnace:400℃-600℃-900℃-1200℃-1380℃,载气流速设置,方法设计,离子源聚焦);待反应管烧稳定(一般需大于20小时),依次打开针阀、离子源,开始样品测试前保证参考气已稳定;每天早晨做H3+离子校正(连续两天的偏差小于0.1,仪器较稳定)。
5、故障分析及处理
IRMS设备日常维护较好,运行比较稳定,现将我经历的几次故障总结如下:
故障现象:EA 1112HT自动关机,显示温度超出设定范围,在2008年下半年,相继出现3次。
分析与处理:通过万用表检测热电偶的两个端口,均为热电偶烧毁,由工程师跟换热电偶后,设备恢复正常。原因可能是因为炉子持续高温时间太久(超过30天),致使热电偶烧毁,以后每15天降温一次对设备进行维护,再没有出现此类故障。
故障现象:做样过程中突然跳出一个尖峰,然后离子源自动关闭,随后真空系统也自动关闭,在201047月,相继出现2次。
分析与处理:应该由真空瞬间变差引起,可能是真空系统的硬件故障,也可能是He气不稳定,第一次因机械泵油脏,换了泵油,重新启动设备正常,第二次He气瓶的总阀没有完全打开,真空表的压力变大,调整好载气压力后,重启质谱后正常。

QQ:214699972


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思考中 引用 删除 leeroy   /   2011-03-18 15:25:35
学习了!受益。
 

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