气体稳定同位素质谱测试碳氮同位素样品步骤

同位素样品分析测试步骤

一、 固体样品C/N同位素测试

第一步 设备状态准备

1、装填反应管：石英管从下到上为：石英棉3cm—镀银氧化钴3cm—石英棉0.5~1.0cm—铜11cm—石英棉0.5~1.0cm—三氧化二铬5.5cm—石英棉垫子0.5cm；注意填充过程要转动反应管，保证试剂混装均匀。

2、安装反应管，链接气路。

3、设置载气流速：先将carria和reference都设置为10mL/min,待气流稳定后，设置carria为300mL/min和reference为110mL/min。

4、He气泄漏检查：先用肥皂泡沫涂抹线路的接口处，仔细检查有无泄漏，如没有发现泄漏，用EA软件的自动检漏功能检查，在200秒时，carria和reference不大于3ml/min；认为系统不漏气。

5、反应炉升温：逐步升温，设置right furnace:400℃-600℃-800℃-950℃，每个温度待30min左右,Oven:50℃；

6、等待反应管烧稳定：一般大于12小时；

7、设备状态调整：依次打开针阀、离子源，查看氩（Ar）和H₂O的的本底，待氩的本底基本稳定，打开参考气（CO₂或N₂），对离子源做自动聚焦，做参考气的平行行和线性，使参考气稳定。

第二步 样品测试

1、设备状态测试：先做一个空样品，再烧一个空锡杯，通过图形可以判断反应管的状态和气路的稳定状态，如初步判断设备状态良好，至少连续测定标准样品6个（3个GLY和3个UREA）,标准偏差在δ¹³C<0.2‰，δ¹⁵N<0.3‰，认为设备状态可以做样。

2、包样：一般都用4×6锡杯包样，做δ¹³C测试时，GLY和UREA的称量量均为0.08-0.1mg,植物样品的称量量一般为0.05-0.08mg，动物样品的称量量一般为0.05-0.25mg。做δ¹⁵N测试时，，GLY的称量量均为0.18-0.2mg, UREA称量量为0.08-0.1mg，植物样品的称量量1.5-2.5mg，动物样品的称量量一般为0.25-0.5mg，土壤样品和其他类型的样品样通过试测确定样品量的多少。

3、样品测试：做δ¹³C测试时，每天早晨开始测样前做离子源的自动聚焦，先做2个GLY和2个UREA后，一般每隔12个样品放1个GLY和1个UREA，如果是膜的样品样品间可以适当多加一些标准样品。做δ¹⁵N测试时，每天也要做自动聚焦，先做2个GLY和2个UREA后，一般每隔6个样品放1个GLY或1个UREA，如果是膜和土壤的样品可以适当多加一些标准样品。

第三步 数据处理

1、导出数据：用Workspace软件将数据导出为EXCEL文档。

2、数据校正：δ¹³C的标样GLY的偏差<0.1‰，数据结果一般不需要校正。δ¹⁵N的值，采用GLY和UREA俩点校正法。

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