稳定同位素质谱

气体稳定同位素质谱测试碳氮同位素样品步骤

上一篇 / 下一篇  2011-05-16 21:29:44

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同位素样品分析测试步骤

一、固体样品C/N同位素测试

第一步 设备状态准备

1装填反应管:石英管从下到上为:石英棉3cm—镀银氧化钴3cm—石英棉0.5~1.0cm—铜11cm—石英棉0.5~1.0cm—三氧化二铬5.5cm—石英棉垫子0.5cm;注意填充过程要转动反应管,保证试剂混装均匀。

2、安装反应管,链接气路。

3、设置载气流速:先将carria和reference都设置为10mL/min,待气流稳定后,设置carria为300mL/min和reference为110mL/min。

4、He气泄漏检查:先用肥皂泡沫涂抹线路的接口处,仔细检查有无泄漏,如没有发现泄漏,用EA软件的自动检漏功能检查,在200秒时,carria和reference不大于3ml/min;认为系统不漏气。

5、反应炉升温:逐步升温,设置right furnace:400℃-600℃-800℃-950℃,每个温度待30min左右,Oven:50℃;

6、等待反应管烧稳定:一般大于12小时;

7、设备状态调整:依次打开针阀、离子源,查看氩(Ar)和H2O的的本底,待氩的本底基本稳定,打开参考气(CO2或N2),对离子源做自动聚焦,做参考气的平行行和线性,使参考气稳定

第二步 样品测试

1、设备状态测试:先做一个空样品,再烧一个空锡杯,通过图形可以判断反应管的状态和气路的稳定状态,如初步判断设备状态良好,至少连续测定标准样品6个(3个GLY和3个UREA),标准偏差在δ13C<0.2‰,δ15N<0.3‰,认为设备状态可以做样。

2、包样:一般都用4×6锡杯包样,做δ13C测试时,GLY和UREA的称量量均为0.08-0.1mg,植物样品的称量量一般为0.05-0.08mg,动物样品的称量量一般为0.05-0.25mg。做δ15N测试时,,GLY的称量量均为0.18-0.2mg, UREA称量量为0.08-0.1mg,植物样品的称量量1.5-2.5mg,动物样品的称量量一般为0.25-0.5mg,土壤样品和其他类型的样品样通过试测确定样品量的多少。

3、样品测试:做δ13C测试时,每天早晨开始测样前做离子源的自动聚焦,先做2个GLY和2个UREA后,一般每隔12个样品放1个GLY和1个UREA,如果是膜的样品样品间可以适当多加一些标准样品。做δ15N测试时,每天也要做自动聚焦,先做2个GLY和2个UREA后,一般每隔6个样品放1个GLY或1个UREA,如果是膜和土壤的样品可以适当多加一些标准样品。

第三步 数据处理

1、导出数据:用Workspace软件将数据导出为EXCEL文档。

2、数据校正:δ13C的标样GLY的偏差<0.1‰,数据结果一般不需要校正。δ15N的值,采用GLY和UREA俩点校正法。

QQ:214699972




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引用 删除 czxlong88   /   2011-05-28 10:04:04
这个真不 错。。
emuchhh 引用 删除 emuchhh   /   2011-05-17 11:44:15
5
 

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  • 更新时间: 2015-06-04

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