气体稳定同位素质谱测定氢氧同位素步骤

上一篇 / 下一篇 2011-05-17 07:06:08

液体固体样品O/H同位素测试

第一步设备状态准备

1、装填反应管：陶瓷管从下到上为：银丝0.5cm—石英棉1.5cm—玻璃炭颗粒1.5cm—玻璃炭管长度34cm（银丝0.5cm—玻璃炭颗粒13cm）—不锈钢进样坩埚长度6cm；注意填充过程要轻轻震动管壁，保证试剂混装均匀。

2、安装反应管，链接气路，设置载气流速和He气泄漏检查与C/N检测相同。

3、反应炉升温：逐步升温，设置Left furnace:400℃-600℃-900℃-1200℃-1380℃，每个温度待30min左右,Oven:85℃；

4、设备状态调整：待反应管烧稳定，一般大于12小时，依次打开针阀、离子源，查看氩（Ar）和H₂O的的本底，待氩的本底基本稳定，打开参考气CO和H₂，并依次对离子源做自动聚焦，做参考气的平行行和线性，使参考气稳定。

5、跳峰校正和H³⁺校正：HO同时测定时，选中AS3000-H₂O方法后，在保证CO气体在打开的状态下，做跳峰校正；先做H₂的线性（1000～8000mv），做H³⁺系数校正。

6、自动进样器启动：安装进样针，打开电源，注意：必须保证进样口的卡套插上。

第二步样品测试

1、设备状态测试：三个实验室标准样品前后分别做三遍来校正中间的未知标准样，再用校正后的结果与真值对照，若δD<2‰，δ¹⁸O<0.3‰，设备状态可以进行做样。

2、测试样品准备：样品封装在2mL的色谱瓶中，用中空盖盖好，置于样品架上。注意：样品量的高度必须大于0.5mm，若低于0.5mm，需将其转入内衬管中测定，并保证衬管中没有气泡。

3、样品测试：每天都要做H³⁺校正，连续H³⁺系数的偏差小于0.1，设备状态稳定，可以做样，样品设置以每天为一个周期，每个样品测试3遍，先做三个标准样之后开始测样，每隔10个样品插入一个标准（一般实验室标准STD-3），一般可以设置30个样品，末尾再做三个标准样品。

第三步数据处理

1、导出数据：导出数据（含有全部峰信息），筛选样品峰信息，如果第二次和第三次数据结果偏差δD<2‰，δ¹⁸O<0.3‰，选择第三次测定值为测试结果，反之需重新测定。

2、数据校正：用首尾三个标准所求的平均值与真值的线性方程来计算样品的最终结果，中间的标准样作为探针样品检验设备当时的状态。