一. 日常操作

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一. 日常操作

  1. 开机预热

  2. 制定分析方案

  3. 编辑分析方法

  4. 点火操作

  5. 谱线校准

  6. 建立标准曲线并分析样品

  7. 熄火并返回待机状态

  8. 完全关机

  二. 常见故障与排除

  三. 日常维护

  一. 日常操作

  1、 开机预热

  1) 确认有足够的氩气用于连续工作。(储量≥1瓶)

  2) 确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。

  3) 打开稳压电源开关,检查电源是否稳定,观察约1分钟。

  4) 打开氩气并调节分压在0.60—0.70Mpa之间

  5) 打开主机电源。(左侧下方黑色刀闸)注意仪器自检动作。此时光室开始预热。

  6) 打开电脑,待仪器自检完成后,双击“iTEVA” 图标,进入操作软件主界面,仪器开始初始化。

  2、 制定分析方案

  1) 确定样品是否适用于ICP分析。

  ICP主要以常量和微量分析为主,在没有基体干扰的情况下,样品溶液中元素的含量一般不应小于5*DL(检出限),在有基体干扰的情况下,样品溶液中元素的含量一般不应小于5*5*DL。

  2) 确定样品分解方法(溶样方法)

  确保所测的元素能够完全分解,并溶解在溶液中。

  尽可能用HNO3或HCL分解样品。

  尽量不用H2SO4和H3PO4,会降低雾化效率。

  如果用HF酸的话,一定要赶尽,以避免损坏雾化器和影响B、Na、Si、Al等元素的测定

  3) 配制工作曲线(混标)

  浓度之间相差2¬5倍

  一般用2—3点

  两个常见错误: a).所有分析元素的浓度都一致, 这样省事, 但不科学, 应该根据不同元素的浓度范围, 制定其相应的标准溶液浓度。

  b).标准曲线点与点之间相隔太近, 如2, 4, 6, 8…,完全没有必要。

  4) 样品准备:

  样品必须消解彻底,不能有混浊, 否则必须先用滤纸过滤, 但不要抽滤

  对于标准雾化器,样品溶液中固溶物含量要求≤1.0%

  3、 编辑分析方法

  1) 操作软件(iTEVA)主窗口包括两个应用程序:

  1> 分析

  2> 报告生成

  2) 编辑分析方法:

  1> 单击分析进入分析模块,单击方法 → 新建… ,选择所需的元素及其谱线。

  2> 单击方法 → 分析参数,设置重复次数,样品清洗时间,积分时间。

  3> 自动输出 → 忽略。

  报告参数 → 忽略

  检查 → 忽略

  自动进样顺序 → 忽略

  4> 点击等离子源设置,设置清洗泵速和分析泵速,RF功率,雾化器压力和辅助气流量。

  清洗泵速和分析泵速一般设定在40-60rpm之间

  RF功率通常设定为950W—1150W

  雾化器压力根据需要一般设定在24—32PSI之间(6300需要手动调解)

  辅助气流量一般设定为0.5l/min,观测高度:15

  5> 内标 → 忽略

  6> 点击标准,可添加和删除标准,选择标准中所含有的元素及其所需的谱线,设置和修改元素含量。

  7> 单击方法 → 保存,输入方法名,点击确定,方法编辑完成。

  4、 点火操作

  1) 确认光室温度稳定在38±0.1℃。

  2) 再次确认氩气储量和压力(0.60—0.70Mpa),并确保在Boost模式(大量驱气模式如图)下驱气30分钟,以防止CID检测器结霜,造成CID检测器损坏。

  3) 检查并确认进样系统(矩管、雾化室、雾化器、泵管等)是否正确安装。

  4) 开启排风。

  5) 打开水循环。

  6) 上好蠕动泵夹,把样品管放入蒸馏水中。

  7) 单击右下脚点火图标 ,打开等离子状态对话框,查看连锁保护是否正常,若有红灯警示,需做相应检查,若一切正常点击等离子体开启,进行点火操作。

  8) 待等离子体稳定15-30分钟后,即可开始测试样品。
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5、 建立标准曲线并分析样品

  1) 选择分析方法,点击仪器选择执行自动寻峰…

  注:执行自动寻峰时,标准溶液浓度不能太低,亦不能太高,最好控制在1ppm—10ppm左右,否则有可能出现寻峰失败。遇到此种情况,可采用单标,对寻峰失败的谱线重新进行寻峰。寻峰结束后,需要重新保存方法,才可以继续标准化。若谱线没有漂移或漂移很小,可忽略此步骤。若谱线漂移很远,可能需要重新做波长校准。

  2) 点击标准化图标 ,打开标准化对话框如下所示,依次运行标准溶液,点击完成。

  3) 双击样品名称,即可打开Subarray谱图(样品谱图可叠加),

  察看谱峰是否有干扰,某些干扰可通过移动谱峰和背景的位置来消除干扰。需要点击更新方法。

  4) 通过方法 → 元素 → 谱线和级次 → 拟合,察看谱线的线性关系和相关系数。以确定该谱线是否可用。如果没问题,就可点击未知样图标 分析样品。

  6、 熄火并返回待机状态

  1) 分析完样品后,用蒸馏水冲洗5—10分钟,点击等离子体关闭,等几分钟,待水循环压力上升后,关闭水循环。

  2) 通过点击仪器状态来查看Camera的温度,当温度回升到温室时,即可关闭氩气。

  3)松开泵夹。

  7、 完全关机

  当仪器长期停用时,可关闭仪器主开关。

  二、 常见故障与排除

  1、 点火问题

  检查炬管和雾化室周围氩气/空气泄漏。

  空气泄漏进入到炬管里,是导致点火失败的主要原因。空气将稀释或污染炬管中的氩气并阻止氩电离形成等离子体,如果泄露量很少,炬焰可以点燃但会熄灭。

  注释: 诸如此类的泄漏可能贯穿在系统的任何地方,包括主压力调节阀。

  典型的现象就是炬焰能够点燃,但几秒钟后会熄灭。因为在点火之前,雾化气压力是关闭的,炬管暴露在氩气氛围中,这氩气来源于冷却气和辅助气。

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一. 日常操作

  1. 开机预热

  2. 制定分析方案

  3. 编辑分析方法

  4. 点火操作

  5. 谱线校准

  6. 建立标准曲线并分析样品

  7. 熄火并返回待机状态

  8. 完全关机

  二. 常见故障与排除

  三. 日常维护

  一. 日常操作

  1、 开机预热

  1) 确认有足够的氩气用于连续工作。(储量≥1瓶)

  2) 确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。

  3) 打开稳压电源开关,检查电源是否稳定,观察约1分钟。

  4) 打开氩气并调节分压在0.60—0.70Mpa之间

  5) 打开主机电源。(左侧下方黑色刀闸)注意仪器自检动作。此时光室开始预热。

  6) 打开电脑,待仪器自检完成后,双击“iTEVA” 图标,进入操作软件主界面,仪器开始初始化。

  2、 制定分析方案

  1) 确定样品是否适用于ICP分析。

  ICP主要以常量和微量分析为主,在没有基体干扰的情况下,样品溶液中元素的含量一般不应小于5*DL(检出限),在有基体干扰的情况下,样品溶液中元素的含量一般不应小于5*5*DL。

  2) 确定样品分解方法(溶样方法)

  确保所测的元素能够完全分解,并溶解在溶液中。

  尽可能用HNO3或HCL分解样品。

  尽量不用H2SO4和H3PO4,会降低雾化效率。

  如果用HF酸的话,一定要赶尽,以避免损坏雾化器和影响B、Na、Si、Al等元素的测定。

  3) 配制工作曲线(混标)

  浓度之间相差2¬5倍

  一般用2—3点

  两个常见错误: a).所有分析元素的浓度都一致, 这样省事, 但不科学, 应该根据不同元素的浓度范围, 制定其相应的标准溶液浓度。

  b).标准曲线点与点之间相隔太近, 如2, 4, 6, 8…,完全没有必要。

  4) 样品准备:

  样品必须消解彻底,不能有混浊, 否则必须先用滤纸过滤, 但不要抽滤

  对于标准雾化器,样品溶液中固溶物含量要求≤1.0%

  3、 编辑分析方法

  1) 操作软件(iTEVA)主窗口包括两个应用程序:

  1> 分析

  2> 报告生成

  2) 编辑分析方法:

  1> 单击分析进入分析模块,单击方法 → 新建… ,选择所需的元素及其谱线。

  2> 单击方法 → 分析参数,设置重复次数,样品清洗时间,积分时间。

  3> 自动输出 → 忽略。

  报告参数 → 忽略

  检查 → 忽略

  自动进样顺序 → 忽略

  4> 点击等离子源设置,设置清洗泵速和分析泵速,RF功率,雾化器压力和辅助气流量。

  清洗泵速和分析泵速一般设定在40-60rpm之间

  RF功率通常设定为950W—1150W

  雾化器压力根据需要一般设定在24—32PSI之间(6300需要手动调解)

  辅助气流量一般设定为0.5l/min,观测高度:15

  5> 内标 → 忽略

  6> 点击标准,可添加和删除标准,选择标准中所含有的元素及其所需的谱线,设置和修改元素含量。

  7> 单击方法 → 保存,输入方法名,点击确定,方法编辑完成。

  4、 点火操作

  1) 确认光室温度稳定在38±0.1℃。

  2) 再次确认氩气储量和压力(0.60—0.70Mpa),并确保在Boost模式(大量驱气模式如图)下驱气30分钟,以防止CID检测器结霜,造成CID检测器损坏。

  3) 检查并确认进样系统(矩管、雾化室、雾化器、泵管等)是否正确安装。

  4) 开启排风。

  5) 打开水循环。

  6) 上好蠕动泵夹,把样品管放入蒸馏水中。

  7) 单击右下脚点火图标 ,打开等离子状态对话框,查看连锁保护是否正常,若有红灯警示,需做相应检查,若一切正常点击等离子体开启,进行点火操作。

  8) 待等离子体稳定15-30分钟后,即可开始测试样品。
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5、 建立标准曲线并分析样品

  1) 选择分析方法,点击仪器选择执行自动寻峰…

  注:执行自动寻峰时,标准溶液浓度不能太低,亦不能太高,最好控制在1ppm—10ppm左右,否则有可能出现寻峰失败。遇到此种情况,可采用单标,对寻峰失败的谱线重新进行寻峰。寻峰结束后,需要重新保存方法,才可以继续标准化。若谱线没有漂移或漂移很小,可忽略此步骤。若谱线漂移很远,可能需要重新做波长校准。

  2) 点击标准化图标 ,打开标准化对话框如下所示,依次运行标准溶液,点击完成。

  3) 双击样品名称,即可打开Subarray谱图(样品谱图可叠加),

  察看谱峰是否有干扰,某些干扰可通过移动谱峰和背景的位置来消除干扰。需要点击更新方法。

  4) 通过方法 → 元素 → 谱线和级次 → 拟合,察看谱线的线性关系和相关系数。以确定该谱线是否可用。如果没问题,就可点击未知样图标 分析样品。

  6、 熄火并返回待机状态

  1) 分析完样品后,用蒸馏水冲洗5—10分钟,点击等离子体关闭,等几分钟,待水循环压力上升后,关闭水循环。

  2) 通过点击仪器状态来查看Camera的温度,当温度回升到温室时,即可关闭氩气。

  3)松开泵夹。

  7、 完全关机

  当仪器长期停用时,可关闭仪器主开关。

  二、 常见故障与排除

  1、 点火问题

  检查炬管和雾化室周围氩气/空气泄漏。

  空气泄漏进入到炬管里,是导致点火失败的主要原因。空气将稀释或污染炬管中的氩气并阻止氩电离形成等离子体,如果泄露量很少,炬焰可以点燃但会熄灭。

  注释: 诸如此类的泄漏可能贯穿在系统的任何地方,包括主压力调节阀。

  典型的现象就是炬焰能够点燃,但几秒钟后会熄灭。因为在点火之前,雾化气压力是关闭的,炬管暴露在氩气氛围中,这氩气来源于冷却气和辅助气。

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一. 日常操作

  1. 开机预热

  2. 制定分析方案

  3. 编辑分析方法

  4. 点火操作

  5. 谱线校准

  6. 建立标准曲线并分析样品

  7. 熄火并返回待机状态

  8. 完全关机

  二. 常见故障与排除

  三. 日常维护

  一. 日常操作

  1、 开机预热

  1) 确认有足够的氩气用于连续工作。(储量≥1瓶)

  2) 确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。

  3) 打开稳压电源开关,检查电源是否稳定,观察约1分钟。

  4) 打开氩气并调节分压在0.60—0.70Mpa之间

  5) 打开主机电源。(左侧下方黑色刀闸)注意仪器自检动作。此时光室开始预热。

  6) 打开电脑,待仪器自检完成后,双击“iTEVA” 图标,进入操作软件主界面,仪器开始初始化。

  2、 制定分析方案

  1) 确定样品是否适用于ICP分析。

  ICP主要以常量和微量分析为主,在没有基体干扰的情况下,样品溶液中元素的含量一般不应小于5*DL(检出限),在有基体干扰的情况下,样品溶液中元素的含量一般不应小于5*5*DL。

  2) 确定样品分解方法(溶样方法)

  确保所测的元素能够完全分解,并溶解在溶液中。

  尽可能用HNO3或HCL分解样品。

  尽量不用H2SO4和H3PO4,会降低雾化效率。

  如果用HF酸的话,一定要赶尽,以避免损坏雾化器和影响B、Na、Si、Al等元素的测定。

  3) 配制工作曲线(混标)

  浓度之间相差2¬5倍

  一般用2—3点

  两个常见错误: a).所有分析元素的浓度都一致, 这样省事, 但不科学, 应该根据不同元素的浓度范围, 制定其相应的标准溶液浓度。

  b).标准曲线点与点之间相隔太近, 如2, 4, 6, 8…,完全没有必要。

  4) 样品准备:

  样品必须消解彻底,不能有混浊, 否则必须先用滤纸过滤, 但不要抽滤

  对于标准雾化器,样品溶液中固溶物含量要求≤1.0%

  3、 编辑分析方法

  1) 操作软件(iTEVA)主窗口包括两个应用程序:

  1> 分析

  2> 报告生成

  2) 编辑分析方法:

  1> 单击分析进入分析模块,单击方法 → 新建… ,选择所需的元素及其谱线。

  2> 单击方法 → 分析参数,设置重复次数,样品清洗时间,积分时间。

  3> 自动输出 → 忽略。

  报告参数 → 忽略

  检查 → 忽略

  自动进样顺序 → 忽略

  4> 点击等离子源设置,设置清洗泵速和分析泵速,RF功率,雾化器压力和辅助气流量。

  清洗泵速和分析泵速一般设定在40-60rpm之间

  RF功率通常设定为950W—1150W

  雾化器压力根据需要一般设定在24—32PSI之间(6300需要手动调解)

  辅助气流量一般设定为0.5l/min,观测高度:15

  5> 内标 → 忽略

  6> 点击标准,可添加和删除标准,选择标准中所含有的元素及其所需的谱线,设置和修改元素含量。

  7> 单击方法 → 保存,输入方法名,点击确定,方法编辑完成。

  4、 点火操作

  1) 确认光室温度稳定在38±0.1℃。

  2) 再次确认氩气储量和压力(0.60—0.70Mpa),并确保在Boost模式(大量驱气模式如图)下驱气30分钟,以防止CID检测器结霜,造成CID检测器损坏。

  3) 检查并确认进样系统(矩管、雾化室、雾化器、泵管等)是否正确安装。

  4) 开启排风。

  5) 打开水循环。

  6) 上好蠕动泵夹,把样品管放入蒸馏水中。

  7) 单击右下脚点火图标 ,打开等离子状态对话框,查看连锁保护是否正常,若有红灯警示,需做相应检查,若一切正常点击等离子体开启,进行点火操作。

  8) 待等离子体稳定15-30分钟后,即可开始测试样品。
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5、 建立标准曲线并分析样品

  1) 选择分析方法,点击仪器选择执行自动寻峰…

  注:执行自动寻峰时,标准溶液浓度不能太低,亦不能太高,最好控制在1ppm—10ppm左右,否则有可能出现寻峰失败。遇到此种情况,可采用单标,对寻峰失败的谱线重新进行寻峰。寻峰结束后,需要重新保存方法,才可以继续标准化。若谱线没有漂移或漂移很小,可忽略此步骤。若谱线漂移很远,可能需要重新做波长校准。

  2) 点击标准化图标 ,打开标准化对话框如下所示,依次运行标准溶液,点击完成。

  3) 双击样品名称,即可打开Subarray谱图(样品谱图可叠加),

  察看谱峰是否有干扰,某些干扰可通过移动谱峰和背景的位置来消除干扰。需要点击更新方法。

  4) 通过方法 → 元素 → 谱线和级次 → 拟合,察看谱线的线性关系和相关系数。以确定该谱线是否可用。如果没问题,就可点击未知样图标 分析样品。

  6、 熄火并返回待机状态

  1) 分析完样品后,用蒸馏水冲洗5—10分钟,点击等离子体关闭,等几分钟,待水循环压力上升后,关闭水循环。

  2) 通过点击仪器状态来查看Camera的温度,当温度回升到温室时,即可关闭氩气。

  3)松开泵夹。

  7、 完全关机

  当仪器长期停用时,可关闭仪器主开关。

  二、 常见故障与排除

  1、 点火问题

  检查炬管和雾化室周围氩气/空气泄漏。

  空气泄漏进入到炬管里,是导致点火失败的主要原因。空气将稀释或污染炬管中的氩气并阻止氩电离形成等离子体,如果泄露量很少,炬焰可以点燃但会熄灭。

  注释: 诸如此类的泄漏可能贯穿在系统的任何地方,包括主压力调节阀。

  典型的现象就是炬焰能够点燃,但几秒钟后会熄灭。因为在点火之前,雾化气压力是关闭的,炬管暴露在氩气氛围中,这氩气来源于冷却气和辅助气。

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一. 日常操作

  1. 开机预热

  2. 制定分析方案

  3. 编辑分析方法

  4. 点火操作

  5. 谱线校准

  6. 建立标准曲线并分析样品

  7. 熄火并返回待机状态

  8. 完全关机

  二. 常见故障与排除

  三. 日常维护

  一. 日常操作

  1、 开机预热

  1) 确认有足够的氩气用于连续工作。(储量≥1瓶)

  2) 确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。

  3) 打开稳压电源开关,检查电源是否稳定,观察约1分钟。

  4) 打开氩气并调节分压在0.60—0.70Mpa之间

  5) 打开主机电源。(左侧下方黑色刀闸)注意仪器自检动作。此时光室开始预热。

  6) 打开电脑,待仪器自检完成后,双击“iTEVA” 图标,进入操作软件主界面,仪器开始初始化。

  2、 制定分析方案

  1) 确定样品是否适用于ICP分析。

  ICP主要以常量和微量分析为主,在没有基体干扰的情况下,样品溶液中元素的含量一般不应小于5*DL(检出限),在有基体干扰的情况下,样品溶液中元素的含量一般不应小于5*5*DL。

  2) 确定样品分解方法(溶样方法)

  确保所测的元素能够完全分解,并溶解在溶液中。

  尽可能用HNO3或HCL分解样品。

  尽量不用H2SO4和H3PO4,会降低雾化效率。

  如果用HF酸的话,一定要赶尽,以避免损坏雾化器和影响B、Na、Si、Al等元素的测定。

  3) 配制工作曲线(混标)

  浓度之间相差2¬5倍

  一般用2—3点

  两个常见错误: a).所有分析元素的浓度都一致, 这样省事, 但不科学, 应该根据不同元素的浓度范围, 制定其相应的标准溶液浓度。

  b).标准曲线点与点之间相隔太近, 如2, 4, 6, 8…,完全没有必要。

  4) 样品准备:

  样品必须消解彻底,不能有混浊, 否则必须先用滤纸过滤, 但不要抽滤

  对于标准雾化器,样品溶液中固溶物含量要求≤1.0%

  3、 编辑分析方法

  1) 操作软件(iTEVA)主窗口包括两个应用程序:

  1> 分析

  2> 报告生成

  2) 编辑分析方法:

  1> 单击分析进入分析模块,单击方法 → 新建… ,选择所需的元素及其谱线。

  2> 单击方法 → 分析参数,设置重复次数,样品清洗时间,积分时间。

  3> 自动输出 → 忽略。

  报告参数 → 忽略

  检查 → 忽略

  自动进样顺序 → 忽略

  4> 点击等离子源设置,设置清洗泵速和分析泵速,RF功率,雾化器压力和辅助气流量。

  清洗泵速和分析泵速一般设定在40-60rpm之间

  RF功率通常设定为950W—1150W

  雾化器压力根据需要一般设定在24—32PSI之间(6300需要手动调解)

  辅助气流量一般设定为0.5l/min,观测高度:15

  5> 内标 → 忽略

  6> 点击标准,可添加和删除标准,选择标准中所含有的元素及其所需的谱线,设置和修改元素含量。

  7> 单击方法 → 保存,输入方法名,点击确定,方法编辑完成。

  4、 点火操作

  1) 确认光室温度稳定在38±0.1℃。

  2) 再次确认氩气储量和压力(0.60—0.70Mpa),并确保在Boost模式(大量驱气模式如图)下驱气30分钟,以防止CID检测器结霜,造成CID检测器损坏。

  3) 检查并确认进样系统(矩管、雾化室、雾化器、泵管等)是否正确安装。

  4) 开启排风。

  5) 打开水循环。

  6) 上好蠕动泵夹,把样品管放入蒸馏水中。

  7) 单击右下脚点火图标 ,打开等离子状态对话框,查看连锁保护是否正常,若有红灯警示,需做相应检查,若一切正常点击等离子体开启,进行点火操作。

  8) 待等离子体稳定15-30分钟后,即可开始测试样品。
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5、 建立标准曲线并分析样品

  1) 选择分析方法,点击仪器选择执行自动寻峰…

  注:执行自动寻峰时,标准溶液浓度不能太低,亦不能太高,最好控制在1ppm—10ppm左右,否则有可能出现寻峰失败。遇到此种情况,可采用单标,对寻峰失败的谱线重新进行寻峰。寻峰结束后,需要重新保存方法,才可以继续标准化。若谱线没有漂移或漂移很小,可忽略此步骤。若谱线漂移很远,可能需要重新做波长校准。

  2) 点击标准化图标 ,打开标准化对话框如下所示,依次运行标准溶液,点击完成。

  3) 双击样品名称,即可打开Subarray谱图(样品谱图可叠加),

  察看谱峰是否有干扰,某些干扰可通过移动谱峰和背景的位置来消除干扰。需要点击更新方法。

  4) 通过方法 → 元素 → 谱线和级次 → 拟合,察看谱线的线性关系和相关系数。以确定该谱线是否可用。如果没问题,就可点击未知样图标 分析样品。

  6、 熄火并返回待机状态

  1) 分析完样品后,用蒸馏水冲洗5—10分钟,点击等离子体关闭,等几分钟,待水循环压力上升后,关闭水循环。

  2) 通过点击仪器状态来查看Camera的温度,当温度回升到温室时,即可关闭氩气。

  3)松开泵夹。

  7、 完全关机

  当仪器长期停用时,可关闭仪器主开关。

  二、 常见故障与排除

  1、 点火问题

  检查炬管和雾化室周围氩气/空气泄漏。

  空气泄漏进入到炬管里,是导致点火失败的主要原因。空气将稀释或污染炬管中的氩气并阻止氩电离形成等离子体,如果泄露量很少,炬焰可以点燃但会熄灭。

  注释: 诸如此类的泄漏可能贯穿在系统的任何地方,包括主压力调节阀。

  典型的现象就是炬焰能够点燃,但几秒钟后会熄灭。因为在点火之前,雾化气压力是关闭的,炬管暴露在氩气氛围中,这氩气来源于冷却气和辅助气。

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还不错 我们单位有着仪器
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一. 日常操作

  1. 开机预热

  2. 制定分析方案

  3. 编辑分析方法

  4. 点火操作

  5. 谱线校准

  6. 建立标准曲线并分析样品

  7. 熄火并返回待机状态

  8. 完全关机

  二. 常见故障与排除

  三. 日常维护

  一. 日常操作

  1、 开机预热

  1) 确认有足够的氩气用于连续工作。(储量≥1瓶)

  2) 确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。

  3) 打开稳压电源开关,检查电源是否稳定,观察约1分钟。

  4) 打开氩气并调节分压在0.60—0.70Mpa之间

  5) 打开主机电源。(左侧下方黑色刀闸)注意仪器自检动作。此时光室开始预热。

  6) 打开电脑,待仪器自检完成后,双击“iTEVA” 图标,进入操作软件主界面,仪器开始初始化。

  2、 制定分析方案

  1) 确定样品是否适用于ICP分析。

  ICP主要以常量和微量分析为主,在没有基体干扰的情况下,样品溶液中元素的含量一般不应小于5*DL(检出限),在有基体干扰的情况下,样品溶液中元素的含量一般不应小于5*5*DL。

  2) 确定样品分解方法(溶样方法)

  确保所测的元素能够完全分解,并溶解在溶液中。

  尽可能用HNO3或HCL分解样品。

  尽量不用H2SO4和H3PO4,会降低雾化效率。

  如果用HF酸的话,一定要赶尽,以避免损坏雾化器和影响B、Na、Si、Al等元素的测定。

  3) 配制工作曲线(混标)

  浓度之间相差2¬5倍

  一般用2—3点

  两个常见错误: a).所有分析元素的浓度都一致, 这样省事, 但不科学, 应该根据不同元素的浓度范围, 制定其相应的标准溶液浓度。

  b).标准曲线点与点之间相隔太近, 如2, 4, 6, 8…,完全没有必要。

  4) 样品准备:

  样品必须消解彻底,不能有混浊, 否则必须先用滤纸过滤, 但不要抽滤

  对于标准雾化器,样品溶液中固溶物含量要求≤1.0%

  3、 编辑分析方法

  1) 操作软件(iTEVA)主窗口包括两个应用程序:

  1> 分析

  2> 报告生成

  2) 编辑分析方法:

  1> 单击分析进入分析模块,单击方法 → 新建… ,选择所需的元素及其谱线。

  2> 单击方法 → 分析参数,设置重复次数,样品清洗时间,积分时间。

  3> 自动输出 → 忽略。

  报告参数 → 忽略

  检查 → 忽略

  自动进样顺序 → 忽略

  4> 点击等离子源设置,设置清洗泵速和分析泵速,RF功率,雾化器压力和辅助气流量。

  清洗泵速和分析泵速一般设定在40-60rpm之间

  RF功率通常设定为950W—1150W

  雾化器压力根据需要一般设定在24—32PSI之间(6300需要手动调解)

  辅助气流量一般设定为0.5l/min,观测高度:15

  5> 内标 → 忽略

  6> 点击标准,可添加和删除标准,选择标准中所含有的元素及其所需的谱线,设置和修改元素含量。

  7> 单击方法 → 保存,输入方法名,点击确定,方法编辑完成。

  4、 点火操作

  1) 确认光室温度稳定在38±0.1℃。

  2) 再次确认氩气储量和压力(0.60—0.70Mpa),并确保在Boost模式(大量驱气模式如图)下驱气30分钟,以防止CID检测器结霜,造成CID检测器损坏。

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  • 更新时间: 2010-08-11

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