气象色谱技术

气相色谱仪使用气体的纯度和选择原则

上一篇 / 下一篇  2010-09-21 10:58:53 / 个人分类:气相色谱仪

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     操作气相色谱如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,虽然是一个老的技术问题,但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户,目前很难找到有关这方面的综合资料,所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类(高,中,抵挡)仪器,选择什么样纯度的气体,确实是一个比较复杂的问题。原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于① 分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱,整台仪器(气路控制部件,气体过滤器)的寿命。 
    实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,不但增加了运行成本,有时还增加了气路的复杂性,更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外,为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”,如:分析极性化合物添加适量的水蒸气,操作火焰光度检测器时,为了提高分析硫化物的灵敏度,而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须5~25ppm,否则会在分析氢,氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就不在此做详细讨论了。

一.对气体纯度选择平常原则
1从分析角度讲,微量分析比常量分析要求高,也便是说,气体中杂质含量务必低于被分析组分含量,倘利用TCD分析10ppmCO,则载气中杂质总含量不得超出10ppm,由于99.999%纯度气体则含0.001%杂质,相当于10ppm以是对付10ppm痕量分析,载气纯度应高于99.999%;对付FID利用气体,碳氢化合物含量务必很低,载气中大量氧杂质只要差错色谱柱造成影响,就不影响FID性能,而支配ECD,载气中氧气啝水含量务必很低等.
2毛细管柱分析比添补柱分析要求高;
3步骤升温分析比恒定温度分析要求高;
4浓度型检测器比质量型检测器要求高;
5配有甲烷装置FID比单FID支配对载气中微量CO,CO2要求要高多.
6从仪器寿命啝保留仪器高伶俐度讲,中高等仪器比低当仪器要求高. 

二.气体纯度低的不良影响 
根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的挡次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能: 
    1样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解; 
    2)色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG断链。 
    3)有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰; 
    4)对柱保留特性的影响:如:H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大。 
    5)检测器: 
       TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,文献中的校正因子不能使用,氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命。 
       FID:特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ/秒下操做时,CH4等有机杂质,会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析。 
       ECD:载气中的氧和水对检测器的正常工作影响最大,在不同的供电工作方式中,脉冲供电比直流电压供电影响大,固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时,在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作,不但灵敏度变低,而且线性亦变窄了。实践证明:在操作ECD时,载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。 
       FPD和 NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除。 
    6)在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当拄温升高时不但引起基线漂移还可能在谱图上出现比较宽的"假峰"。 
    7)仪器影响 
       a. 各类过滤器加速失效; 
          b. 调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵; 
          c. 气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操做,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。 
           d. 检测器的寿命,实践表明,ECDTCD的寿命影响最明显,应引起用户特别注意


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j-1982的个人空间 引用 删除 j-1982   /   2010-11-26 17:34:02
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