我的薄层为什么会跑成这样?薄层实验中遇到了一些问题!

上一篇 / 下一篇  2011-03-14 11:12:11

文章来源
  • 文章来源:转载

  薄层实验中遇到了一些问题,展开剂是石油醚:乙酸乙酯:甲醇3:1:1,前面的薄点都很漂亮,但是下面的点却出现不在一条直线上,东倒西歪的现象,甚至有些斑点象个逗号一样,几块板子都是,麻烦大家帮忙找找原因。

  可能是板的问题,厚薄不均,如果板没问题,把乙酸乙酯换成二氯甲烷试试。(jessen,)

  首先建议你买外面机器铺好的薄层板实验一下,排除板子的问题。第二,在点样的时候量不要太大,也不要把板点坏。如果还是不行就从展开剂上找原因,如果拖尾严重,可以选择一些极性较小的展开剂!(stock180,)

  可能是:1.有可能是铺板的时候,板不够匀。2. 你的展开缸有没有被污染,有时掉进去硅胶也会引起一些变化。3. 你的展开系统有没有摇匀,或是时间存放太久。4. 是否是由于两种溶剂石油醚甲醇溶剂极性相差太大,引起第二溶剂前沿之类的变化,顺便说一句,类似系统如苯甲醇等有时也会跑不出点,但这种情况与化合物性质有关(比较麻烦的如酚类),这时就要加减其他溶剂,调到差不多的极性即可,或换另外极性相当的溶剂系统。(zyffzw,丁香园中级站友)

  主要原因在于展开剂,石油醚(60~90)或醋酸乙酯引起的第二前沿造成的这种现象,这时的第二前沿不是一条直线,与环境温度有关,我以前也出现过这种情况,控制展开时的温度稳定有一定的改善效果。 (sytiger001,)

  用乙醚、正己烷或环己烷代替石油醚试试。(tcmboy,)

  可能是展板前没饱和足够时间的原因,有时侯展开剂需冷冻。(goshawk,)

  石油醚本身就是一个混合物,换成正己烷或环己烷试试看,或者你试试把缸放在冰箱里饱和,跑板的时候也放在冰箱里跑。(赖赖毛,丁香园荣誉版主)

  你的薄层板是同一批次铺的吗?如果是,薄层板铺得不均匀可能是主要原因,如果是展开剂极性不对的话,点应该还是在一条直线上的。硅胶—CMCNa一定要混合均匀,铺板时要反复多掂几次,铺得薄一点,点样时点小一些。感觉这个展开剂的极性有点偏大,有可能点已经跑到外面去了,留在板上的是一些杂质点。(Autumn_79_01,)

  有可能后面的物质类型和前面的不同原故吧,我要分离时,也老是有这种情况,比如酸性物质就容易拖尾的,你不防加几滴甲酸试一下。(luqh,)

  斑点像逗号一样很可能是过载了。你可以仔细观察一下,当展开剂过点样原点的时候是否有绕行现象,若有则说明点样量过大。降低点样量或浓度或者换厚一点的板。(happydevil,)

  我也在分黄酮甙,这要看你用的是什么吸附剂的,如用聚酰胺,用水:丁酮:甲醇,4:3:3效果很好,如用硅胶,可试一下乙酸乙酯:丁酮:甲酸:水,5:3:3:1:1效果也还好。(wangmi,)

  问题在于你的展开剂,甲醇的含量太高了,溶剂极性差别大,在展开时会出现“解混”现象,随展开进行大极性的溶剂被吸附多,展开剂极性在逐渐降低,出现第2溶剂前沿,我的建议乙酸乙酯与甲醇的比例最好在5:1以上。(che,)

  我以前也出现过这样的情况,我认为的原因有:1. 点样的点是否均匀,是否重复点样。点样后是否吹干。若没有吹干,可能拖尾。若点样不均匀就会出现一些奇形怪状了。2. 展开缸的展开剂是否饱和?或展开剂重复使用多次?若展开剂刚用,需要一段时间进行饱和,重复多次使用时需要换新的展开剂。(tofelbird,)

  我使用的方法是药典的法定方法。很多年一直使用,没有问题出现。从去年开始,出现了上面的情况。有一种可能是我们产品本身存在的问题。但是出现两个前沿线,或者说当板爬到一定高度又重新展开,我觉得还存在其它的问题。我的检测条件需要控制湿度,我们配了一个加湿器,将层析缸放在通风橱里。我想问一下:开着排风与关着排风会有影响吗?没出现问题的时候,排风一直是开着的,但遇到问题后,将排风关了,结果有所改善。(haier0310,)

  这个问题一般是由于板铺的不均匀造成的,应注意下面一些问题:1、你是否是在一个封闭的环境中,如果环境不是封闭的话由于气体浓度不均造成跑板的速度不一致。2、如果板铺的不均匀很容易在跑板时出现这种问题,如果是自己制的板就应将硅胶搅均匀后才可铺板,并选用好的制板机,保证薄板铺得均匀一致。 3、如果是买的板可重新换个批号的,或换个别的厂家的板4、如果你放板时板倒过也会出现这种问题。5、如果层析缸底部不平,板斜放了也会出现这样的问题 。(yimucan,)


TAG: 薄层实验

 

评分:0

我来说两句

显示全部

:loveliness: :handshake :victory: :funk: :time: :kiss: :call: :hug: :lol :'( :Q :L ;P :$ :P :o :@ :D :( :)

我的栏目

日历

« 2016-12-11  
    123
45678910
11121314151617
18192021222324
25262728293031

数据统计

  • 访问量: 5276
  • 日志数: 51
  • 文件数: 12
  • 建立时间: 2010-09-02
  • 更新时间: 2012-08-25

RSS订阅

Open Toolbar