红外分光光度法检验操作规程

上一篇 / 下一篇  2011-02-16 11:57:20

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  一、试剂

  1.KBr(光谱纯)2、KCl(光谱纯)

  二、仪器

  1、红外分光光度计2、玛瑙研钵3、压片机

  三、操作

  1.压片法:取供试品约1mg,置玛瑙研钵中,加入干燥的溴化钾或氯化钾细粉约200mg,充分研磨均匀,移置于直径为13mm的压模中,使铺均匀,压模与真空泵相连,抽气约25分钟后,无明显颗粒。对空气作为背景扫描完后,立即放供试片进行扫描,录制光谱图。

  2.薄膜法:取固体供试品约5mg溶于挥发性溶剂中,涂于溴化钾空白片或其它适宜的盐片上,待溶剂挥发后,样品遗留于盐片上形成薄膜,录制光谱图。

  四、注意事项:

  1.除另有规定外,用作鉴别试验时应按卫生部药典委员会编定的《药品红外光谱集》名光谱所规定的制定的制备方法及具体操作技术进行制备并应与对照的图谱相一致。

  2.为避免固体供试品压片时可能发生的离子交换现象,凡是盐酸盐的供试品应采用氯化钾压片。

  3.供压片用的溴化钾如无光谱纯品,可用分析纯试剂重结晶,未精制前若无明显吸收,也可经干燥后直接使用。

  4.具有多晶现象的固体药品,由于测定时晶型可能不同,致使录制的光谱图与《药典红外光谱集》所收载的光谱图一致,遇此情况,应按该药品光谱图中备注的方法进行预处理后,再录制比较

  5用作晶型异构体限度检查或含量测定时,应按品种有关项下规定进行供试品制备和操作。


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