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“二次离子质谱关键部件”oaTOF子课题验收小记

上一篇 / 下一篇  2011-07-07 08:54:00 / 个人分类:R&D

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十一五支撑计划二次离子核心技术和关键部件研究与开发已经于20116月底通过专家验收(http://www.instrument.com.cn/news/20110704/064096.shtml)。我们实验室承担了串联质谱TOF模块子课题(oaTOF(http://biomass.fudan.edu.cn/MS821.ashx?From=MS820)整个支撑计划这个项目自2006年底开始实施,国家拨款2400万,其中oaTOF部分经费80万。

 

我们的任务是开发一款能够用于串联质谱(如QTOF)的高分辨飞行时间质谱模块。开工之后发现如果仅仅开发模块,我们的开发费用仅需要30~50万左右,但是为了能够证明这个模块的性能,就必须改建已有的整机或另建整机,重新编制软件调试。改进的越多,后面配套设施的费用就越大。其他子课题也很快就发现了这个问题,有的核心部件可以在国外进口整机上对比测试,但是大部分配件是没有办法和国外的机器兼容的(也不必要兼容,这个项目的目的就是为了下一步开发国产的整机)。如此一来各家的经费都很困难了。

 

起初我们想和MS820的商品LCMS一起做,做出来的模块就直接应用在商品仪器上。不想2008年国际金融危机不期而至,这个国内企业都变得异常保守,MS820 LCMS就停滞了。不过期间很多工艺化的内容还是在老工程师的带领下走了一遭,试用用户也跑了了个流程,还做了点其他类型的小质谱。

 

2009年中我们重新自己开始寻找加工途径,包揽了以往企业配套的部分——工程化。工程化对于研究单位而言还是非常困难的,很多研究成果就卡死在这一步上。为此复旦还专门成立了“创新科学仪器工程中心”来促进产业化。杨老师也很鼓励学生出去创业,开办企业。

 

不过好在以往在精科等企业受教的经验,机械加工、高精度加工都比较顺利。和工人师傅、老大哥打交道也挺顺利,收获了一大批外向型的(如原先给A代工的,本来他们是不给国内加工的,报价也极其强硬,不过金融危机下。。。)、中式的、老国有式的门路,而且不乏单件加工和8小时加工的渠道。

 

电路部分参考了大量的进口仪器,扒学技术,通过国内外包服务,在国内再创新了许多电路。外包服务是不错的解决渠道,目前国内高速采集卡、ICP射频源(自动调谐)、测控系统等都有很好的小企业能够承担服务。由于专业化的分工,这些外包服务具有很高的性价比,比自己养人来做便宜得多,水平更专业。pro4pro,质谱的难点最终还是质谱。

 

我们通过模块化,把国外集成度较高的板卡又重新拆分成基础模块——这样适合于国内研发的需要,通过简单的组合、调试,用通用部件快速组合为专用样机。

 

杨老师认为我们的关键部件本来就应当共享,研发经费是国家的,成果是国家的,复旦大学只是代管项目成果——所以便有了我们实验室的共享目录(http://biomass.fudan.edu.cn/Shared.ashx)。我们开发质谱的最终目的是形成国产产品。一旦有产品,以往死保密技术,把同行当冤家的对立就没必要了。一旦出售产品,任何人都可以参考,那么企业比的就是看谁做得好,卖得快,改进的快,服务好;研究单位比的是是否有专利保护的又能商品化的技术,而不光是发文章。

 

2010年暑假,我们重新设计了测试模块的样机MS821(为了和MS820有所区别),并投入加工。整个流程比较顺利,设计、加工都能分别在1个月之内完成,使用了全是之前开发的模块。9月份就开始收割部件,检验处理。科技部专家组也来我们实验室指导工作,当时他们还是挺担心我们的进度的,毕竟还都是部件。10月份安装调试,同时还做了两台mTOF。mTOF小巧一些,可以任意角度安装,适合于量大面广的产品。

 

年底,为了保险起见,用了些进口部件调出信号。这就是821的第一张谱图。挺烂的。。。2000左右的分辨力,乱草丛生。

 

调仪器是很考验的,这是第一天调试下来的成果,分辨力差不多5000左右了。

 

过年就人品爆发了。根据TVM(TOF Virtual Machine,分析软件)的计算预测结果和实际调试的经验,20天内,821的性能逐步稳定提高。

 

利血平的TDC谱图
 
2011年2月份,子课题验收,专家组再次光临。完成自测试之余,我们测试了一下国产的采集卡DSA22(http://biomass.fudan.edu.cn/DSA22.ashx),本来是觉得国产的做做试试玩玩,可不想DSA22性能出众!比国外的TDC卡要好很多。
同样是利血平,DSA22的谱图好得多。于是我们是连夜更换DSA22采集卡,并改进了软件。搞到验收那天早上6点多测试成功,大家出去卖包子吃。
 
合同中用来测试生物质谱分辨力的Ultramarker1600
 
再下来就是一整天的验收。最冗长的就是质量漂移的测定。我们很难做,因为高压电源的温飘是20ppm/C,而且实验室内10来个人,开着门,没办法恒温,理论上1小时下来38ppm也不算多。后来还是有机质谱的专家打的圆场,我们还是找着内标法高精度质量测量来做吧,这样可以做的到2ppm以下。用户需要的精确质量测定对定性很关键,一般都用内标法来矫正。
 
 
2011年6月份总课题验收。专家的意见主要是和进口仪器的数据对比以及对于二次离子质谱的贡献好像少了一点。关键部件还是比整机要困难,整机可以用进口关键部件来搭,但是关键部件的技术含量就集中的多,国外也很少转让,只能自己啃骨头一点一点来做。逐步解决国产质谱中的核心技术问题的同时,通过商业化运作推出产品,国产质谱还是能有所突破的。
 
和国外产品的对比我们认为821和PE的这个AXION LCTOF还是比较接近的。在接下来的产品化过程中我们会根据与其他同类产品的对比来做好国产MS822质谱的开发。
我们实验室的特色就是生物质谱,在接下来的研究中我们会涉及MALDI TOF的实现,它和TOF SIMS还是有很多相通之处,期待与其他同行合作做点无机质谱的事情。
 
oaTOF子课题的非物质成果我们认为是:
1、在完全国产的关键部件和加工测试平台上完成了1万以上高分辨力TOFMS
2、建立了模块化的质谱工程化流程,为其他质谱的快速搭建奠定了基础
3、作为一个很好的研究支撑,为质谱产品开发和下一步的高端质谱研究打下了基础。

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