原子吸收光谱仪的维护和故障排除

上一篇 / 下一篇  2010-12-30 12:55:32

文章来源
  • 文章来源:转载
 

一、原子吸收光谱仪的日常维护

1空心阴极灯的维护

1.1空心阴极灯如长期搁置不用,会因漏气,气体吸附等原因不能正常使用,甚至不能点燃,所以每隔2~3个月应将不常用的灯点燃2~3小时,以保持灯的性能。

1.2  空心阴极灯使用一段时间以后会衰老,致使发光不稳,光强减弱,噪声增大及灵敏度下降,在这种情况下,可用激活器加次激活,或者把空心阴极灯反接后在规定的最大工作电流下通电半个多小时。多数元素灯在经过激活处理后其使用性能在一定程度上得到恢复,延长灯的使用寿命。

1.3  取、装元素灯时应拿灯座,不要拿灯管,以防止灯管破裂或通光窗口被沾污,导致光能量下降。如有污垢,可用脱脂棉蘸上1+3的无水乙醇和乙醚混合液轻轻擦拭以予清除。

2氘灯的维护:

 不要在氘灯电流调节器处于很大值时开启氘灯,以免因大电流的冲击而影响使用寿命。使用氘灯切勿频繁启闭,以免影响其使用寿命。

3透镜的维护:
   外光路的透镜,不应用手触摸,要保持清洁,透镜表面如落有灰尘,可用洗耳球吹去或用擦镜纸轻轻擦掉,千万不能用嘴去吹,以免留下口水圈。如沾有污垢,可用乙醇乙醚混合液清洗。光学零件不能用汽油等溶剂和重铬酸钾-硫酸液清洗。石墨炉原子化器,在石墨管两端的透镜易被样液污染,经常要检查清洗。
4雾化燃烧系统的维护:

4.1全系统的维护:

   分析任务守成后,应继续点火,喷入去离子水约10分钟,以清除雾化燃烧系统中的任何微量样品,溢出的溶液,特别是有机溶液滴,应予以清除,废液应及时清倒。每周应对雾化燃烧器系统清洗一次,若分析样品浓度较高,则每天分析完毕都应清洗一次。若使用有机溶液喷雾或在空气-乙炔焰中喷入高浓度的Cu、Ag、Hg盐溶液,则工作后应立即清洗,防止这些盐类可能会生成不稳定的乙炔化合物,易引起爆炸。有机溶液的清洗方法是先喷与样品互溶的有机溶液5分钟,再喷丙酮5分钟,然后再喷1%HNO3 5分钟,最后再喷去离子水5分钟。

4.2喷雾器的维护:

 如发现进样量过小,则可能是毛细管被堵塞,若毛细管被气泡堵塞,可把它从溶液中取出,继续通压缩空气,并用手指轻弹动即可。若被溶质或其它物质堵塞,可点火喷纯溶剂,如无改善,可用软细金属丝清除。若仍然不通,则应更换毛细管。
4.3雾化室的维护:

   雾化室必须定期清洗,清洗时可先取下燃烧器,可用去离子水从雾化室上口灌入,让水从废液管排走。若喷过浓酸、碱溶液及含有大量有机物的试样后,应马上清洗。注意检查排液管下的水封是否有水,排液管口不要插进废液中,防止二次水封导致排液不畅。
4.4燃烧器的维护:

   燃烧器的长缝点燃后应呈现均匀的火焰,若火焰不均匀,长时间出现明显的不规则变化──缺口或锯齿形,说明逢被碳或无机盐沉积物或溶液滴堵塞。需清除。可把火焰熄灭后,先用滤纸插入揩试。如不起作用可吹入空气,同时用单面刀片沿缝细心刮除,让压缩空气将刮下的沉积物吹掉,但要注意不要把缝刮伤。必要时可以卸下燃烧器,拆开清洗。

5.石墨炉的维护:
   石墨炉与石墨管连接的两个端面要保护平滑,清洁,保证两者之间紧密联接。如发现石墨锥有污垢要立即清除,防止随气流进入石墨管中,做成测量误差,影响测试结果。石墨炉温度的标定:可取高纯金属丝Φ0.5nm长3-5cm插入石墨炉中按工作程序升温,从金属丝头部看是否熔融而知温度标称值与实际温度之差(见表1)。

表1  常见金属熔点

元素

Pb

Zn

Al

Cu

Ni

Co

Pd

熔点(℃)

327.5

419.6

660.4

1063.4

1455

1495

1554

元素

Ti

Pt

Zr

Hg

Mo

Ta

熔点(℃)

1660

1772

1852

2227±20

2610

2996

6.自动进样器的维护

6.1毛细管进样头的维护

  如毛细管进样头变脏,可吸取20%的HNO3清洗;如果严重弯曲或变形,用刀片割去损坏部分。

6.2注射器和冲洗瓶的维护

  经常检查注射器有无气泡,如有,则应小心清除;经常清洗冲洗瓶,保持冲洗瓶干净。

7.其它

  经常检查Ar气、乙炔气和压缩空气的各个连接管道,保证不泄漏;经常检查乙炔的压力,保证压力大于500KPa(100psi),防止丙酮挥发进入管道而损坏仪器。

二、故障排除

  故障排除,首先应分析原因。仪器故障产生的原因和出现的现象是错综复杂的。必须小心观察故障现象,认真检测和细致地分析比较,才能找出故障所在。由于仪器型号繁多,结构、线路和功能差别较大,要详细讨论一起产生故障的原因和排除方法,必须针对具体仪器来分析,需参考厂家的仪器线路图、说明书和维修手册。这里仅从操作者正确使用和分析角度就一些共同性的常见的故障问题作简要讨论

(一)仪器显示系统故障

1.电源显示器不亮故障原因:电源进线断路或接触不良,保险管损坏,电源输入线某处断路。查处方法:用万用表查出故障并修复。

2.显示仪表突然波动故障原因:电网电压变动太大,电子线路中个别元器件突然损坏;某处导线或接触点断路或短路;高压控制失灵。

(二)光源系统故障

1.空心阴极灯点不亮故障原因:灯电源出问题或未接通;灯头与灯座接触不良;灯头接线断路;灯漏气。查处方法;分别检查电源、连线和插接件;若不是电路问题;再进行换灯检查。

2. 灯阴极辉光颜色异常故障原因:灯内惰性气体不纯。查处方法:在工作电流或大电流(80mA,150mA)下反向通电处理.

3.灯阴极口外发光或阴极内发生跳动的火花状放电,故障原因:灯内惰性气体压力降低不能维持正常放电,后者由阴极表面氧化物或杂质所致。查处方法:前种情况需换新灯;后种情况通过十几毫安电流直到火花放电停止,若无效则需换新灯。

4.氘灯不亮故障原因:氘灯电源系统出现故障;氘灯起辉电压因长期使用而增高;氘灯寿命完结。查处方法:针对原因分别加以处理。

5 氘灯能量不够故障原因:光栏小:光路未调好:波段不适:氘灯寿命终结。查处方法:加大光挡; 重调光路;换新灯。

    ( 三 ) 能量输出方面的故障

1. 空心阴极灯亮而高压开启后无能量输出故障原因 : 无负高压 ; 空心阴极灯发光异常或位置不对 ; 波长不准 ; 燃烧器挡光 ; 单色器故障 ; 主机电路故障。 查处方法 : 第二、三、四种情况易查 , 第一、五、六种情况需按仪器说明书或维修手册的规定逐一处理。

2. 输出能量过低故障原因 : 灯能量弱 ; 光路调整不佳 ; 透镜或单色器内光学元件被污染 ; 波长不准 ; 放大线路增益下降 ; 光电倍增管衰老 。 查处方法 : 如果是全波段内能量普遍降低 , 应检查光电倍增管是否衰老和负高庄是否正常 ; 如果能量低与波长有关 , 除察看光学元件有无污染外 , 还应检查单色器光学系统有无机械位置变化 ; 如果是因波长示值错乱 , 应重新校正波长 ; 如果是线路增益问题 , 需按照维修手册规定进一步查因处理。

3. 工作时能量显示不变化故障原因 : 主机电路中前置放大器连接有问题 ; 主放大器异常。查处方法 : 检查前置放大器连线及运算放大器 ; 按维修手册的要求调整电位器。

4. 挡光时能量不为零故障原因 : 前置放大器组件或主放大器组件失调或损坏。查处方法 : 用数字表监测前置放大器输出 , 挡光时调整印制板上的电位器 , 使能量指示为零 , 或更换主放大器上的运算放大器。

〈四 〉 吸收信号方面的故障

    1. 零点不对故障原因 : 空心阴极灯衰老 , 强度太弱 , 波长调节不准 ; 石英窗口和聚光镜表面污染 ; 双光束仪器样品光束和参比光束不匹配。查处方法 : 针对具体原因作相应处理 ; 带有自动凋零装置的仪器 , 若按下按钮 , 数字显示不在 (0.000 ± 0.002)A, 可调整自动调零电路的调整点置零 , 也可采用燃烧器挡光使 仪器输出 10mV, 数字显示吸光度不等于1.000时, 可调整数字显示板电路的调整点使吸光度为 1.OOO。

2.静态基线漂移故障原因 : 光源系统和检测系统故障。查处方法 : 首先 查明仪器是在受潮。放置吸潮硅胶 , 仪器通电去潮 , 一段时间后仪器稳定性会逐 渐正常。查明仪器单独 " 地线 " 是否良好 , 仪器的“地线”( 与佼器外壳接通 ) 不能与“中线”共用。任何电磁感应都会使仪器产生漂移。 用示波器检查“同步解调控制电路”检测点的波形 , 并与标准波形比较 , 如果波形异常 , 应调整使之正常。同步解调控制的波形微小变化 , 都可以使仪器产生漂移。元素灯和灯电源的稳定性 , 负高压电源的稳定性等 , 都可能导致基线漂移。若是电源问题 , 应按维修寻册加以处理。

3. 点火基线漂移故障原因 : 静态基线漂移 ; 原子化系统故障。查处方法 : 排除静态基线漂移 ; 检查吸液毛细管有无堵塞和“气泡”,废液排泄是否畅通和雾 室内有元积水。气源压力不稳和燃烧器预热不够均会引起漂移。当然波长调不准也会导致漂移。应针对具体情况,分别加以处理。

    4. 噪声大、读数不稳 故障原因 : 光源系统、原子化系统、分光系统和检测系统发生故障。查处方法 : 首先区分故障是来源于原子化系统还是电检测系统。 通过点燃火焰吸喷“纯水”和不点火的情况比较 : 据基线稳定度就可判明。

如果判断出故障来源于原子化系统 , 还要进而判断是来自火焰还是喷雾装罩 , 可通过吸喷“纯水”和调节喷雾器为观察噪声电平是否明显减小或消失 , 否则 , 噪声可能主要来自火焰。可调整燃助比、燃烧器高度和稳定气源压力来观察噪声也平的变化情况。喷雾器是火焰原子化系统噪声的主要来源。

 如果判断故障主要来源于电检测系统 , 需先区分出主来自灯电源还是检测系统。可使用合格的铜灯 , 让仪器和灯充分预热 , 切断人射光 , 考察此时的噪声电平。若正常 , 则故障来自灯电源或元素灯。再进一步检查灯电源 , 或换新灯检查。

如果否定出自灯或灯电源 , 则需进一步检查单色器系统和检测系统。 故障现象随波长而变化 , 则可判断故障主要来自单色器系统。对于双光束仪器与 如果增加灯电流 , 基线漂移增大 , 说明单色, 器两束光不匹配。单色器内部的杂散光、光栅及其光学元件表面积聚灰尘、污秽 , 均能使噪声电平增大。

    检测素统是噪声主要来源之一。需使用万用表和示波器,先查清故障是来自电源供应还是光电倍增管或线性电路。

    检查噪声故障是件难度较大的工作 , 故障现象有时是多部分多因素的叠加综合 , 但通过耐心细致的分析、比较、检查,也量可以“确症”和排除的。

读数不稳定表示吸收信号上叠加有较大的噪声。这对测定是不利的。导致 读数不稳的原因主要来自原子化系统,吸液毛细管堵塞 , 雾化器雾口腐蚀, 雾化室内积废液 , 空气和乙炔不纯或压力不稳 , 试液基体浓度过太 , 有沉淀和夹杂物 , 燃烧器缝口沉积有炭和无机盐或缝口堵塞而使火焰主锯齿形 , 所有这些情况均 影响读数稳定性。应针对具体问题加以检查排除。

( 五 ) 灵敏度和检出限方面的故障

    1. 灵敏度低故障原因 : 仪器工作条件不是最佳 ; 毛细管和节流嘴相对位置和同心度不佳 ; 撞击球位置不佳 ; 雾化室内积废液 ; 元素灯质劣 ; 线路增益下降 ; 光学元件积灰尘污秽。查处方法 : 按说明书和维修手册提供的方法 , 逐一查找原因加以改进处理。

2. 检出限值偏离故障原因 : 导致灵敏度低的诸项故障 ; 造成噪声过大和读数不稳的各项故障。查处方法 : 综合上述有关方法查处故障。

本文转自www.sinyee.cn


TAG:

 

评分:0

我来说两句

显示全部

:loveliness: :handshake :victory: :funk: :time: :kiss: :call: :hug: :lol :'( :Q :L ;P :$ :P :o :@ :D :( :)

Open Toolbar