X射线荧光光谱仪制样要求

上一篇 / 下一篇  2010-12-31 10:13:53

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X射线荧光光谱仪制样样品的最大尺寸(直径x高)50x 40mm,最大重量400g。

1、定量分析

定量分析是对样品中指定元素进行准确定量测定。定量分析需要一组标准样品做参考。常规定量分析一般需要5个以上的标准样品才能建立较可靠的工作曲线。

常规X射线荧光光谱定量分析对标准样品的基本要求:

(1)组成标准样品的元素种类与未知样相似(最好相同);

(2)标准样品中所有组分的含量应该已知;

(3)未知样中所有被测元素的浓度包含在标准样品中被测元素的含量范围中;

(4)标准样品的状态(如粉末样品的颗粒度、固体样品的表面光洁度以及被测元素的化学态等)应和未知样一致,或能够经适当的方法处理成一致。

标准样品可以向研制和经营标准样品的机构(如美国的NIST等)购买,如果买不到合适的标准样品,可以委托分析人员研制,但应考虑费用和时间的承受能力。
2、定性分析与半定量分析

定性分析和半定量分析不需要标准样品,可以进行非破坏分析。半定量分析的准确度与样品本身有关,如样品的均匀性、块状样品表面是否光滑平整、粉末样品的颗粒度等,不同元素半定量分析的准确度可能不同,因为半定量分析的灵敏度库并未包括所有元素。同一元素在不同样品中,半定量分析的准确度也可能不同。大部分主量元素的半定量分析结果相对不确定度可以达到10%(95%置信水平)以下,某些情况下甚至接近定量分析的准确度。

半定量分析适用于:对准确度要求不是很高,要求速度特别快(30min以内可以出结果),缺少合适的标准样品,非破坏性分析等情况。

另外,分析样品中,除要求分析的感兴趣元素外,其他元素或组分的含量也必须预先知道。如Li2O-B2O3-SiO2系的玻璃,由于常规不能分析Li2O和B2O3,所以必须用其他方法(如AA,ICP-AES等)测出它们的含量,然后用X射线荧光光谱法测定其他元素。


 


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