周锦帆教授——《检验检疫科学》创刊人、责任副主编;《理化检验-化学分册》40年编委;《离子选择电极/化学传感器》原编委;《分析化学》审稿人(1980年-1990年)。 周教授1963年南京大学化学系分析化学专业毕业,在核工业部北京第五研究所分析化学研究室从事研究工作27年,又在检验检疫系统工作23年。曾发表文章100篇以上。 学术专长: 1)离子交换分离的研究与应用; 2)样品前处理中的分离富集; 3)有害重金属与稀土元素光谱分析; 4)化学传感器的研制与应用; 5)铀钍放射性元素的分析。 6)离子交换法制备商品化高纯物质..................

撰写<50年来实用分析化学变迁及推动力>的人选?/兼说晚上背铀矿石

上一篇 / 下一篇  2016-09-05 14:58:43/ 个人分类:日志

  一、事由

  最近,有一位年青友人问我:“周老师,你参加工作50多年了。分析实验室用的分析方法,50年来是怎么变化的?”

  这就带来一个问题:最好有人能写一篇文章:<50年实用分析化学(测定与分离)的变迁及推动力>,来回答这位好学的青年的问题。

  二、谁能写?请你推荐!

  总结50年来实用分析化学(测定和分离)的变迁,并讨论其推动力,显然是件有意义的事。

  谁能写这篇文章?

  A,我将<中国无机分析化学文摘>1985年<主题索引•作者索引>中的<作者索引>部分,对数百位作者中的每一位作者逐一(!)进行了评估。当然,是知名的、具有较高学术水平的学者进行评估。



  说明:这是39页作者索引的第1页及倒数第2页

  根据我的印象,如果把“实验室工作需要50年”作为条件,那么估计……

  B,当然,也请你推荐身边的学者。

  三、愚人节的纯属虚构

  关于举办<分析化学博士生导师邀请赛的通知>

  2016年4月1日(愚人节)上级来一通知:

  根据教育部、科技部近日共同发布《关于加强高等学校科技成果转移转化工作者的若干意见》,又根据“人民来信”,建议对分析化学博士生导师进行能力比赛。

  为此,对<分析化学博士生导师能力邀请赛>作如下通知:

  具体来说:

  自愿参加。

  在2016年5月1日之前,每位参赛的博士生导师提交:

  A,一篇有实际应用价值的分析化学方法报告(字数以4000-5000字为宜),占50分。

  该报告必须叙述你的分析方法应用在哪些实际样品的分析?及在哪个实验室采用(最好附照片)。该方法应是近5年内建立的。

  说明,该方法必须由博士生导师自己建立的方法,并亲自分析过实际样品。如果确实没有建立过实用的分析方法,那么,可用5篇SCI论文来代替(这是鉴于“SCI”在人们心中大幅贬值),但博士生导师必须为第一作者,且这5篇论文应在近10年发表的。

  B,一篇<30年来实用分析化学变迁及推动力>的论述性文章,占50分。

  考虑到博士生导师的实际资历,及阅读以往文献的困难,将50年改为30年,以大幅降低难度。字数为8000~10000字。所涉及的分析方法,不必面面俱到,可择主要的分析方法。

  该文必须由有关人员,即博士生导师自己独立撰写,不能叫学生代劳。但可以参阅国外文献(例如,AC.,)也可以与人讨论及请教。

  C,不允许作假。若发现有作假的举报,“一查到底,决不姑息。“

  D,组织真才实学的分析化学工作者进行评分。

  E,发文日期:2016年4月1日。

  F,2016年12月31日公布前三名的名单

  G,不明事宜,可来电010-987654321

  四,我可能是撰写<50年实用分析化学变迁及推动力>一文的合适人选

  1,1963-1990年的27年,我在当时我国实用分析化学最权威的核工业部从事分析化学研究,用不同分析方法建立了数十个有实际应用价值的分析方法。有的分析方法,例如,“六克铀中微克级钆、钐、铕和镝的光谱分析“,我是在核工业部内,以及核工业部外,同时竞争中获胜的方法。

  说明,当时(1963年-1970年)“铀中微克级钆、钐、铕和镝的光谱分析“,核工业部也同时将这任务交给:

  清华大学副校长滕藤

  中科院金属研究所(沈阳)

  以及湖南冶金研究所等单位。

  即核工业部的重点分析化学难题,由核工业部内外的单位共同攻关。这个高难度的原创分析方法,用了我两年多时间!从此,我建立的分析方法一般均能在半年以内完成,如同已登上过8800多米的高山,再去登7000多米的高山,就相当轻松了……)

  2,1990-至今的26年,在我国实用分析化学最权威的检验检疫系统从事分析化学研究,继续建立有实际应用价值的分析方法。

  例如,与常熟检验检疫局金属及制品检测实验室合作,完成了钢标样(上钢五厂制)中14种稀土元素的离子交换分离光谱分析,填补了钢标样中14个单个稀土元素的数据的空白。

  3,从1963年至今,对国外文献比较熟悉。尤对1963年-1990年活跃在我国分析化学实用分析的知名学者比较熟悉。

  4,我估计能真正写好这篇文章估计全国会有大约10位吧。让我们这10人把这篇文章的题目,视作高中毕业生参加高考的题目一样,各人从不同的角度,各人从不同的经历,各人对文献的不同了解,都来写好这篇文章,并与年青的析化学工作者交流……

  五、夜背铀矿石

  日前,在朋友圈看到原某检验检疫局实验室主任G发给我的资讯~关於铀矿石的放射性及铀的生产工艺流程。

  以下是我的回音:

  意外~G主任会对<铀矿石>感兴趣?!我绝对没有想到,现在会有几个人会关心铀矿石的放射性呢?

  上世纪六十年代,我们核工业部北京五所(铀<湿法>冶金研究所)研究用的铀矿石,均由<专用铁路>从外地运到我们所(通县)南边约5公里的张家湾专用火车站。

  我们白天工作,偶尔接到通知,晚上去张家湾火车站,把车箱中的铀矿石麻袋背下耒…小粒的铀矿石从麻袋中漏出耒…很多落在脖子里…

  完工后,去淋浴室,冲走身上铀矿石,回宿舍睡觉。第2天照旧去实验室…

  相信吗~没一分钱补助的。

  以上为纪事。

  至於铀水冶厂的初产品铀浓缩物~"黄饼″,主要杂质是硫酸根,因为铀矿石首先要用硫酸浸出,此时铀与硫酸根行成阴离子络合物而被溶解出来,所以硫酸根是“黄饼”(重铀酸铵)最主要杂质,其精确并快速测定是相当困难的!并成为核工业部铀水冶局公认难题。

  我釆用小型活性氧化铝柱选择性分离大量铀中的硫酸根,然后用铅离子选择电极作指示电极,以硝酸铅为滴定剂,在70%乙醇介质<电位滴定>,精度为±3%。从而解决了这难题,并在铀水冶厂推广应用!

  关於铀放射性的防治。铀是α法放射性,其放射性距离仅为毫米级。只要吃饭前必须洗手,实验室必须带口罩(当然不能在实验室喝水)即可。

  现在的健康知识~每天1,5升水。我在核工业部27年,上班从未喝过水! 无意中成了节水模范。

  这也算是为了<革命工作>吧…

  当时每个月工资56元,外加11元放射性工作岗位的乙等“保健”。

  今天,如果一个月给你1万元工资,白天在实验室一直戴着口罩,身穿白大褂,脚穿解放鞋,不能喝水,晚上偶尔要去背铀矿石(没有加班费),你会喜欢这份工作吗?

  该照片摄于1970年(时年29岁)101实验大楼某实验室,刚完成核工业部第一难题:6克铀中微克级钆钐铕和镝的超负载小型阳离子交换分离(原创)-电弧光源光谱法测定。

  我这一辈子,感谢自己有机会攻克这公认的难题,如同运动员,有机会参加奥运会并获金牌。不好意思,现在的分析化学工作者几乎没有<分析化学难题攻关>的机会,不能一显身手,以致无法让人对你佩服,可惜呀!

  六、真花与假花

  下面是8月1日我在家的阳台拍的照~真花与假花:

  A,左边是从<北京工人体育场>路南农贸市场用5元钱买耒的"死不了~太阳花″。

  日前一上午去农贸市场买菜,一位约5O岁的农妇在市场外卖些装在塑料盒中的自产小花,每(塑料)盒5元,共有7~8盒吧,

  市场管理人员不让她此时在卖…

  拉据中…

  "我买你一盒吧…″。

  买回家,每天只需浇点水…

  这种级别虽最低的花,但它有生命呀!

  小小的花:有红色,有桔色,有单层花叶,有双层花叶…

  今天你开花,明天我开花…力争上游……

  己开了三多星期了呀!

  这让我从心里高兴!

  B,右边是前年从<宜家商场>买的塑料花及玻璃花瓶(近100元),平时放在写字的案桌上,虽然每天都看见它,外观也确实漂亮!但它们没有生命力,却让我爱不起来,“视而不见”。

  我们的分析化学研究,何尚不是如此呢?不在於文章外观漂亮,而在於这研究有沒有生命力。

  C,小真花捷径:对现有的众多标准分析方法进行评价,择低学术水平、低准确度的分析标准进行改进,让你的新方法成为新的标准分析方法,可与检验检疫系统合作。

  七、奥林匹克运动会的周期与建立分析方法所需的时间

  1、奥林匹克运动会每四年一次,是全世界人民的最大体育盛会,它会创造不少记录,并载入史册:

  奥运会纪录

  世界纪录

  当然,对运动员看来,也有自己的个人纪录。

  2、一个分析化学工作者,建立一个新的分析方法所需时间

  根据我的经验,对于一个成熟的分析化学工作者看来,建立一个无机分析方法所需时间通常为半年以内,这时间从接受任务/课题开始,到文献调研,写文献调研报告,做探索性试验,进行分析化学研究,用新的方法进行样品分析(包括在实际样品中作加入回收试验),写研究报告,将论文发表。

  重要的分析方法通常一年内可完全整个全过程。例如,从LZ85整合树脂的合成,到试剂级硝酸钴(0.2克)中微克级镍的分离-火焰原子吸收法测定,前后实际时间为一年。

  至于“六克铀中微克级钆、钐、铕和镝的超负载分离-电弧激发光谱法测定”,这课题让我用了2年多的时间,这是我一生中耗时最多的分析方法研究,原因是微克稀土从克级铀的分离太困难,在这困难的研究中,让我超天才的发明了“超负载例子交换分离”,即在只能吸附1.0克阳离子铀的小型阳离子交换树脂柱上,“强行”让6.0克铀通过,从而使样品通过小型阳离子交换柱这一步,就分离 掉了约5克铀,然后再用1NH2SO4慢慢地将吸附在柱上的铀,使其形成UO22+与SO42-的络合物而将铀洗下,而此时稀土元素仍全部吸附在柱上……

  用2年多时间完成了这超难度的离子交换分离,从此再也没有更难得离子交换分离了,如同你已能登8800米的山,你再去登8000米的山就很轻松了,也就是说你用半年时间,最多用一年时间,就可以完成整个分析方法(包括分析方法的推广应用)的研究了。

  八、奥运会纪录/世界纪录与分析方法记录/生命力

  事实证明,奥运会纪录,以及世界纪录是容易会被后人打破的。

  分析方法也有记录,或者生命力。当然,这是指分析方法关键的原理。例如我原创的海水中硫酸根的小型活性氧化铝柱分离,然后用铅离子选择电极作指示电极,硝酸铅为滴定剂的这个方法来高精度测定海水中硫酸根,这个小型活性氧化铝柱分析方法,包括小型小型活性氧化铝柱的设计,后人很难突破,从而使这个方法有数十年的生命力。

  不信你试试,将10~20毫升的海水中的硫酸根选择性的从含大量氯化钠的体系中分离出来,能不能,突破我的小型活性氧化铝方法(见”中国知网“,论文原刊于<海洋与湖沼>。)

  在此,也祝分析化学工作者同行们所建立的分析方法有生命力~后人不得不采用你的方法。

  九、前瞻性分析方法的生命力

  我曾对某位编辑说过,“将十年前发表在<研究报告栏>中的分析化学论文,今天重新拿来看一看,这些论文是处于什么状态……

  我又听说过有人说:“什么前瞻性研究,别来骗我……”。

  “一本分析化学杂志,如果每期有两篇真的前瞻性分析化学论文,一年12期,就有24篇,10年就有240篇,如果有5本分析化学杂志,10年就有1200篇前瞻性分析化学论文,那样,我国的分析化学一定是世界第一,但这可能吗?“

  上述我听到的说法,我认为有道理。

  当然,我们相信,未来,分析化学必将更美好!因为社会是在进步的!

  十、你们可以试试:纯铜很容易得到。用铜代替铀,测定铜中钆钐铕和镝

  你也可以试试,用铜代替铀。所以选择铜,因为Cu2+与UO2+(铀酰离子)在强酸性阳离子交换树脂上的吸附能力(Kd值)相近。请你试一下:分离1.0克铜中各5微克钆、钐、铕和镝的分离-ICPAES测定。

  十一、吹皱一潭水

  我国有数以千计/数以万计的分析化学工作者……

  我希望我的博客~“叙事真实,看法确实内心所想“的博客,争取像一股清风,吹皱中国分析化学的一潭水……

  十二、共祝愿

  中秋节,共祝各位中秋佳节快乐!


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