周锦帆教授——《检验检疫科学》创刊人、责任副主编;《理化检验-化学分册》30年编委;《离子选择电极/化学传感器》原编委;《分析化学》审稿人(1980年-1900年)。 周教授1963年南京大学化学系分析化学专业毕业,在核工业部北京第五研究所分析化学研究室从事研究工作27年,又在检验检疫系统工作23年。曾发表文章100篇以上。 学术专长: 1)离子交换分离的研究与应用; 2)样品前处理中的分离富集; 3)有害重金属与稀土元素光谱分析; 4)化学传感器的研制与应用; 5)铀钍放射性元素的分析。.........

周锦帆测定硼分析方法的建议

上一篇 / 下一篇  2011-06-07 09:59:48 / 个人分类:日志

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   《北京青年报》2011年5月17日A10版报道,卫生部日前公布了47种”违法添加的非食用物质名单“,然而市民发现其中25种没有检测方法。该报道接着说,例如”硼酸与硼砂“,其可能被添加在“腐竹、肉丸、凉粉”(2011年5月28日北京生活频道硼砂粽子),但是其检测方法为“无”。

   根据笔者多年经验,硼的分析灵敏度是高的,如光谱法和姜黄绿素比色法,其困难在于水溶剂及环境的空白高且不稳定。例如,测定5微克的硼,空白硼就可能会有约1微克,且不稳定。所谓不稳定,是指你如果带2个空白试验,有可能空白A是1微克,而空白B是2微克,两者相差1倍之多,让你不知道扣空白该扣多少?

   笔者以前的办法是采用Amberlite 743硼选择性树脂(葡萄糖型)富集,即在中性或者碱性介质富集相当于10倍样品中的硼。例如,1克样品中的硼为5.0微克,空白是1~2微克,现取样10.0克,此时样品中硼为50微克。

        具体分析方法是,用上述1.0毫升螯合树脂选择性富集,然后用10毫升的1.0mol/L HCl洗下。此时1~2微克硼的空白不会明显影响50微克硼测定的准确性。整个分离富集(一批6个样品)不超过30分钟。最后用ICP-AES分析,方法肯定准确且方便。


TAG: 光谱 树脂 cp-aes

学海无涯乐作舟 引用 删除 zzl   /   2011-06-07 10:27:10
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