公司主要代理进口品牌有:美国USP、GE、Sigma-Aldrich,美国热电ThermoFisher、瓦里安Varian、沃特斯Waters、Supelco、安捷伦Agilent;日本岛津、YMC, TOSOH、,日本三菱MITSUBISHI CHEMICAL、大赛璐DAICEL、COSMOSIL、SHODEX、瑞典Kromasil、加拿大SILICYCLE、欧洲药典EP,英国Chrom Tech的AGP和德国默克Merck、Dr、贺利氏Heraeus氘灯等。 除此之外,公司还经营中检所、大连伊力特、江苏汉邦、博纳艾杰尔、兰化院、天津津腾等国内知名品牌产品。 欢迎您的惠顾!.........

食品中塑化剂检测解决方案

上一篇 / 下一篇  2011-06-17 09:06:10

                         食品中塑化剂检测解决方案

台湾塑化剂风波如滚雪球般愈演愈烈,已酿成一次重大食品安全危机。吃的喝的竟无所不毒,民众闻色变。目前全台至少有156家业者遭到塑化剂波及,受污染产品也扩大到近500项„„

这里的塑化剂指的是工业用的塑料软化剂。这次食品风波中涉及的主要有两种:邻苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP),常用于座椅、汽车沙发等;邻苯二甲酸二异壬酯(DINP),常用于儿童玩具。其它的例如邻苯二甲酸酯二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸苄丁酯(BBP)都是广泛使用的增塑剂。

     塑化剂DEHPDINP作用类似人工荷尔蒙,体内长期累积高剂量,可能会造成小孩性别错乱,包括生殖器变短小、性征不明显,目前虽无法证实对人类是否致癌,但动物会产生致癌反应。因塑化剂依法不得添加在食品里。

本文主要提供几种常见塑化剂的检测方法。

一、样品前处理方法

以饮料为例,使用固相萃取方法处理样品如下:

              1 固相萃取柱:HyperSep C83ml/200mg,货号60108-393);

              2 活化:5mL二氯甲烷,5mL甲醇,5mL纯净水;

              3 上样:20mL饮料样品,减压过柱,流速<5ml/min;上样后,抽干SPE5min

              4 清洗:3mL 5%甲醇水溶液;

              5 洗脱:1mL 丙酮:乙酸乙酯(3:1)洗脱,浓缩后进样,反相色谱则需将洗脱液吹干后,使用甲醇重新定容后进样。

 

二、HPLC&GC方法

HPLC方法(反相)

              1 高效液相色谱仪,配自动进样器或手动进样器,多波长检测器(检测波长为225nm)或DAD检测器(200~400nm 全波长检测)。

              2 色谱柱:Hypersil BDS C18 色谱柱(250mm × 4.6mm,粒径5μm,孔径130A,碳载量 11%28105-254630

              a. 柱温:35

              b. 流动相:水(A)-甲醇(B)

              c. 梯度:15%A0~8minà 0%A(8~10min) à 0%A(10~20min)

              d. 流速:1ml/min

              e. 进样量:20μL

              3 色谱图如下:

 

 

Figure 1  1DEP 2DPrP  3BBP 5DAP 6DCHP 7DHP  8DEHP

 

HPLC方法(正相)

              1 高效液相色谱仪,配自动进样器或手动进样器,多波长检测器(检测波长为225nm)或DAD检测器(200~400nm 全波长检测)。

              2 色谱柱:Hypersil BDS CN 色谱柱(150mm × 3.0mm,粒径5μm,孔径130A,碳载量 4%28805-153030

              a. 柱温:30

              b. 流动相:正辛烷

              c. 流速:0.5ml/min

              d. 进样量:20μL

              3 上述条件下,DINP(Peak 2)的保留时间约为3.2min.

 

Figure 2  (1) Di-N-octylphthalate (2) Di-N-butylphthalate (3) Diethylphthalate (4) Dimethylphthalate

GC方法

              1 GC应配 on-column injector,或PTV进样器,或不分流进样器。配FID检测器。

              2 色谱柱及色谱条件

              a. 色谱柱:TR-5MS 30mm x 0.25mm x 0.2526098-1420);

              b. 进样器:不分流进样,1μl

 

              c. 18/min120升温到300

              d. 进样口温度:280

              e. 载气:氦气,1.5ml/min

              f. 检测:FID 320

 

Figure 3   (3) DBP,(4) BBP,(5)DEHA, (6)DEHP

应用实例     了解详情请登京京时代网站http://jingjingkj.com/

联系电话010-57737872 手机:18611768285 邮箱:jjingshidai@sina.com

 

 

 


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