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液相色谱法测定肉类食品中瘦肉精残留量

上一篇 / 下一篇  2011-04-29 14:42:11

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液相色谱测定肉类食品中瘦肉精残留量

摘要 瘦肉精是一种动物用药,将瘦肉精添加于饲料中,可以增加动物的瘦肉量、减少饲料使用、使肉品提早上市、降低成本。近期,国内双汇火腿肠出现食品安全问题所引发的“瘦肉精”事件令国人对食品安全颇为堪忧,因此,对动物肉类或内脏中盐酸克伦特罗的监督检测显得十分必要。为此南京科捷应用LC-600液相色谱仪,探讨肉类样品中瘦肉精(盐酸克伦特罗)的前处理方法,了解本市肉品中盐酸克伦特罗的残留情况。用水提取肉品中盐酸克伦特罗残留量,我们用固相萃取法对肉类样品提取液进行净化和浓缩,可以有效去除干扰,简便,灵敏度高,适于在日常检测工作中推广使用。残留监测作为食品安全的重要课题。使之越来越广泛地应用于不同类型兽药、农药及毒素类有毒有害物质的检测分析之中。

关键词 瘦肉精 盐酸克伦特罗 兽药 农药残留 高效液相色谱

1.  本方法的应用范围

本方法的检测思路可供食品中农药、兽药残留检测的借鉴。如兽药残留动物源食品中硝基呋喃类残留(呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因、呋马唑酮)磺胺类药物残留(磺胺对甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺喹嚼啉)喹诺酮类(嚼喹酸、萘啶酸)氯羟吡啶、莫能菌素和盐霉素、乙氧酰胺苯甲酯、氯霉素、伊维菌素、克伦特罗、尼卡巴嗪、土霉素、四环素、金霉素(国标GBT149311)阿莫西林、盘尼西林及喹乙醇等。农药残留氨基甲酸酯农药、有机磷农药、百草枯、杀草快、草甘膦及氨基膦酸、苯并眯唑类杀菌剂、利谷隆、灭草隆及敌草隆、三嗪类多种农药的检测。

2.实验步骤

(1)仪器和设备

LC-600高效液相色谱仪整套配置如下

P600宝石恒流泵           1         UV600紫外检测器        1
7725i
六通进样阀
        1         WS600色谱工作站        1

②匀浆机 ③旋转蒸发仪 ④电子天平:0.01mg⑤紫外分光光度计

⑥离心机 ⑦固相萃取仪HGC-8⑧固相小柱

2)试剂

①盐酸克伦特罗标准品 ②乙醚;分析纯 ③正己烷:分析纯 ④甲醇:色谱纯

⑤盐酸克伦特罗标准液 ⑥lmolI。盐酸溶液 ⑦005molL乙酸缓冲液

03molL乙酸缓冲液 ⑨lmolLNaOH溶液 ’

⑩甲醇液:甲醇—重蒸水(75+25)

(2)仪器和设备

②匀浆机 ③旋转蒸发仪 ④电子天平:0.01mg⑤紫外分光光度计

⑥离心机 ⑦固相萃取仪HGC-8⑧固相小柱

(3)测定步骤

①提取和净化 取组织样品10g,加入30ml lmolL盐酸溶液匀浆,超声波振荡3h5000rmln的速度离心10min,—上清液用lmo]LNaOH溶液滴至碱性,乙醚或正已烷抽三3次,抽提液在水浴锅上蒸发至5ml后上Silioa小柱,以除去大部分杂质,洗脱液上Alumina A小柱,将待测成分吸附在小柱上,用005mol几乙酸缓冲液(pH70)洗涤小柱3次,o3molL乙酸缓冲液洗脱待测成分,冷冻干燥,用05ml甲醇液溶解后取100uL供高效液相色谱仪检测。

②测定

a.色谱条件

色谱柱:C18柱,250mmX4.6mm

流动相:甲醇—水(75+25)

流速:065mlmill

检测波长:243nm

进样量:100uL

b.色谱测定 分析样品按上述仪器操作条件供高效液相色谱仪分析。

③空白试验 除不加试样外,按上述测定步骤进行。

(4)检测限和回收率

本方法在猪的肌肉和肝脏组织中的检测限为0001ug/g’回收率范围为80%±20

 

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