程序升温分析

上一篇 / 下一篇  2011-04-15 08:09:59

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程序升温分析
        对于组分含量较多及沸程较宽的样品,采用恒温分析的结果会不理想。若选择某一柱温条件,对样品中低沸点化合物分离较好,那么高沸点组分的馏出时间很长,而

且峰扩展严重,有时甚至不能出峰。若选择对高沸点组分分离较好的柱温条件,那么样品中的低沸点组分会很快出峰而得不到良好的分离。
        事实上,所有化合物都有最佳分离温度。在程序升温分析中,柱箱温度逐渐升高,这就使样品中各组分在其理想温度下出峰并能得到良好分离。
        要得到最佳升温程序,须做到:
(1)        设置的初始温度使样品中所有沸点组分得到良好分离。
(2)        设置的终点温度应使样品中的最后出峰组分(最高沸点的化合物)的峰形尖锐且完全分离。使用中应注意不可超过色谱柱的最高使用温度。
(3)        设置升、降温速率以达到分析中各组分峰的分离,最高可设置5阶升、降速率。
4.设置升温程序
        对于组分沸点分布在多个沸程区间的复杂样品,采用多阶升温程序进行分析,会得到非常良好的分析结果。
5.设置进样口温度
        进样口温度应比柱箱终点温度至少高出10℃。以使注入进样口的样品能够迅速气化。
6.设置检测器温度
        检测器温度应比柱箱终点温度高出30℃,以防止高沸点化合物在检测器内凝集,造成检测器污染


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  • 更新时间: 2011-04-15

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