程序升温分析

程序升温分析
        对于组分含量较多及沸程较宽的样品，采用恒温分析的结果会不理想。若选择某一柱温条件，对样品中低沸点化合物分离较好，那么高沸点组分的馏出时间很长，而

且峰扩展严重，有时甚至不能出峰。若选择对高沸点组分分离较好的柱温条件，那么样品中的低沸点组分会很快出峰而得不到良好的分离。
        事实上，所有化合物都有最佳分离温度。在程序升温分析中，柱箱温度逐渐升高，这就使样品中各组分在其理想温度下出峰并能得到良好分离。
        要得到最佳升温程序，须做到：
（1）        设置的初始温度使样品中所有沸点组分得到良好分离。
（2）        设置的终点温度应使样品中的最后出峰组分（最高沸点的化合物）的峰形尖锐且完全分离。使用中应注意不可超过色谱柱的最高使用温度。
（3）        设置升、降温速率以达到分析中各组分峰的分离，最高可设置5阶升、降速率。
4．设置升温程序
        对于组分沸点分布在多个沸程区间的复杂样品，采用多阶升温程序进行分析，会得到非常良好的分析结果。
5．设置进样口温度
        进样口温度应比柱箱终点温度至少高出10℃。以使注入进样口的样品能够迅速气化。
6．设置检测器温度
        检测器温度应比柱箱终点温度高出30℃，以防止高沸点化合物在检测器内凝集，造成检测器污染