海产品中汞的微波消解冷原子吸收测定

上一篇 / 下一篇 2011-07-01 08:39:54

来源：升力网发布日期：2010-12-29 15:31:26
标签：海产品；微波消解，冷原子吸收，汞

[摘要] 目的：采用新的消解方法测定海产品中的汞。方法：利用微波消解冷原子吸收法。结果：优化微波消解条件，标准曲线相关系数为0.999，相对标准偏差为 3.6%，平均回收率85%-105%。结论：该方法准确度和精密度良好，是一种简便、快速、可行的测定海产品中汞的方法。

[关键字] 海产品；微波消解，冷原子吸收，汞

[中图分类号] O657.31 [文献标识码] A

Determination of mercury in sea products by cold atomic absorption method after microwave digestion

Li Lin , Wang shu- fang , Zheng Chun-xian

(Zhengzhou Railway Bureau Center for Disase Control and Prevention,

Zhengzhou 450052, China)

[Abstract] Objective: Used neotype digestion device to digest marine products, then determined mercury. Methods: After microwave digestion , we determinate mercury in marine products by cold atomic absorption method. Results: The correlation coefficient was 0.999, RSD was 3.6%, the average recovery rate of mercury was 85%-105%. Conclusion: The method performed good accuracy and precision. It’s a fast , simple and feasible method for analyzing marine products.

[Key words] Marine products; Microwave digestion; Cold atomic absorption; Mercury

0 前言

持久性、易迁移性和高度的生物富集性，使得汞成为目前全球最引人关注的环境污染物之一。汞及其化合物很容易溶解在脂肪类物质中，沿着食物链逐级浓缩，最终造成水生生物体内汞含量远远高于环境水体中的汞浓度。随着人们食品安全意识的增强，准确测定汞的含量, 越来越受到人们的关注与重视。

　　一般而言, 各类食品在进行测定前必须经过前处理, 而传统的消化方法, 在测定汞的检品中具有消化周期长、耗电大、易污染环境等缺点。近年来, 微波消解作为一项先进的消化技术, 已有相当数量的文献报道了这方面的工作^[2-4]。此法具有简单、快速、节省、沾污少、不易损失、环境污染少等特点, 因汞为一挥发元素, 运用微波消解, 在高温、高压的密闭系统中进行, 保证了试样免受污染和得到高的回收率。本文对容易受污染的海产品进行了微波消解, 联合冷原子吸收测定样品中汞，达到满意结果。

1实验部分

1.1试剂及仪器

测汞仪,微波消解仪，消解罐冷却风机，高速万能粉碎机。1.00mg/ml汞标准（国家标准物质）, 100 ng/mL汞标准使用液，氯化亚锡，硝酸，双氧水，高锰酸钾均为分析纯。所用玻璃仪器均需以（1+5）硝酸浸泡过夜，用取水冲净，最后用去离子水冲洗干净。

1.2 样品制备

首先把样品粉碎，然后称取0.50g样品，加入浓HNO₃7.0ml于聚四氟乙烯取样杯中过夜,　再加浓H₂O₂1.0ml，放入微波消解装置中消解。取出后，冷却，加入2.0ml饱和高锰酸钾溶液，摇匀，定容25ml。

1.3 标准样品的配制

标准溶液：取汞标准10.0mg/L逐级稀释至100ng/mL，作为汞标准使用液。

标准曲线：取6只25ml比色管，首先加入1/2去离子水，加入0.1ml浓硝酸，加入2.0ml饱和高锰酸钾溶液，摇匀。再分别加入100ng/mL汞标准溶液0，

0.05，0.10，0.20，0.40，0.80ml，用去离子水定容到刻度，摇匀。浓度分别

是0，0.20，0.40，0.80，1.6，3.2ng/mL。

1.4 微波消解功率的选择

在600 W、800 W、1000 W不同的功率下加热，消化的效果和时间不同。紫菜和海带含有机纤维较多，故需要在较高的功率800 W下消化，而扒皮鱼、乌贼容易消化，在较低的功率600 W下消化。

1.5 微波消解加热时间的选择

在微波功率600 W、800 W加热时间1 min、2 min、3 min、4 min、5 min，经过反复实验，得到在微波功率600W加热 3min, 预热400 W 1min，消化样品扒皮鱼、乌贼，既省时又消化完全。在800 W微波功率加热 2min, 预热400 W 1min，消化样品海带、紫菜，效果良好。

1.6 测定步骤：

取配好的样品5.0 ml置于反应瓶中，盖好管芯，在管芯中央加入0.5 ml20%的氯化亚锡，将进样管接通反应瓶测定。当出现最高峰后，读取吸光度数值，同时做试剂空白。

1.7 计算：

X:试样中汞的含量，mg/kg；c:试样消化液中汞的含量，ng/mL；c₀:试样空白液中汞的含量，ng/mL；V:试样消化液总体积，mL；m:试样质量或体积，g 或mL。

2 结果与讨论

2.1 标准曲线

标准曲线为：A= 3.88571E-4+ 0.00401 ×C, r= 0.9989，平行测定试剂空白11次，根据3s/k计算出其检出限为：0.075μg/L。

2.2 精密度与准确度实验:

取标准溶液0.40 ng/mL 测定6次,计算其平均值为0.40, 相对标准偏差3.6%。结果如表1

表1 精密度实验

测定次数						平均值	s	RSD%
1	2	3	4	5	6	平均值	s	RSD%
0.39	0.38	0.41	0.42	0.40	0.41	0.40	0.015	3.6

在线性范围内，对同一样品测定3次得到测定值，加入两组不同浓度的标准溶液，测定3次，得到平均回收率85%-105%，结果见表2

表2 样品测定及加标实验

样品名称	测定值mg/kg	加标量mg/kg	实测值mg/kg	回收率%
扒皮鱼1	0.001	0.010	0.010	90
扒皮鱼2	0.001	0.010	0.011	100
乌贼1	0.002	0.010	0.011	90
乌贼2	0.002	0.010	0.011	90
海带1	0.033	0.020	0.050	85
海带2	0.028	0.020	0.046	90
紫菜1	0.025	0.020	0.046	105
紫菜2	0.043	0.020	0.062	95