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样品常用的分离与纯化手段

上一篇 / 下一篇  2011-09-06 14:22:44

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样品常用的分离与纯化手段

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关键词:分离纯化 配方分析 成分分析

 

1.化学分离法

蒸馏与分馏

分离沸点与挥发度相差较大组分的有效方法。有常压蒸馏,减压蒸馏,水蒸气蒸馏。适用于混合液体及液固的分离。

萃取

利用物质在不同溶剂中溶解度的不同和分配系数的差异,使物质达到相互分离的方法。适用于液固,液液的分离。

提取

利用不同的溶剂,从固体样品的基体中,使某种组分得到分离和浓缩。主要利用索氏提取器。如高聚物与填料,高聚物材料中微量助剂的提取与浓缩处理。缺点:①易引起热不稳定的组分变质②溶剂中的杂质也被浓缩③溶剂用量大

结晶与沉淀(溶解沉淀法)

利用样品中各组分在溶剂中的溶解度差异,使某些组分从浓溶液中生成结晶分离出来,是纯化物质的一种有效的方法。适用与高聚物的分离。

过滤与膜分离

过滤是分离液-固非均一体系常用的分离方法。适用于>1μm的颗粒。

膜分离适用于分离<1μm的胶体颗粒。分为固体高分子膜,阳离子膜,阴离子膜。

灰化,酸化,微波消解—用于无机物的分离。

 

2.色谱分离法:

柱色谱法—分离有机化合物的有效手段。分为:

硅胶填充柱—适用于分离大多数弱极性,中等极性和较强极性的化合物。

氧化铝填充柱—适用于分离非极性,弱极性化合物

聚酰胺填充柱—可用于染料,表面活性剂的分离。

阳离子交换柱—分离阳离子,适用于阳离子表面活性剂。

阴离子交换柱—分离阴离子,适用于阴离子表面活性剂。

凝胶色谱法

分为:

凝胶过滤色谱(GFC)—用于分离水溶性大分子。

凝胶渗透色谱(GPC)—用于有机溶剂中可溶的高聚物分子量分布分析及分离。

薄层色谱法—适用于有机化合物的分离。

纸色谱法—主要用于强极性和水溶性化合物,如氨基酸,糖类,有机酸及盐等的分离,亦可用于多种金属阳离子,阴离子的分离与鉴定。

气相色谱—热稳定好,易挥发的中,小分子量的有机化合物的分离。

液相色谱—热不稳定,挥发性不好的中,大分子量的有机化合物的分离。

离子色谱法——用于分离能在水中解离成离子的有机和无机化合物

固相萃取SPE)—大多数用来处理液体样品,萃取、浓缩和净化其中的半挥发性和不挥发性化合物,也可用于固体样品,但必须先处理成液体。主要应用在水中多环芳烃(PAHs和多氯联苯(PCBs)等有机物质分析,水果、蔬菜及食品中农药和除草剂残留分析,抗生素分析,临床药物分析等方面。

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