Agilent GC 的常见问题与处理方法

上一篇 / 下一篇  2011-09-06 14:36:49

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   实验台氢焰检测器的信号达最大值:

    FID短路,主要是积水, 擦干或烘干即可

    氢焰检测器无法点火

    可能是H2/AIR的比例问题,喷嘴堵塞,或点火线圈的问题

    进样口的温度关闭(thermal shutdown):

    一般是加热器或温度传感器的问题.

    进样口的压力不稳,总是上下波动;

    检查有否漏气,过滤器有否堵塞, 排除这些问题,确认EPC是否损坏.对非EPC,检查背压控制器和分流电磁阀.

    分流进样重复性不好:

    进样口参数设定,衬管选择是否合适,分流平板是否清洁.出口过滤器有否堵塞jfsw_5.

    进样口的分流出口流量无法上升;

    对EPC控制的进样口有可能是出口过滤器堵塞或分流平板的问题;最后考虑EPC问题;对非EPC控制的进样口,除堵塞问题外,可能是分流电磁阀或稳流阀的问题.

    如何清洗进样口/衬管;

    对污染非常严重的进样口,可以建议用户在拆去色谱柱,衬管和分流平板的条件下,用丙酮或甲醇淋洗.清洗衬管:用溶剂浸泡过夜,不建议用超声波清洗器.对农残分析,建议用户更换新衬管.

    进样口的压力无法达到设定值;

    先查漏;建议更换进样垫,柱石墨垫,衬管"O"圈;在确认进样系统不漏的情况下, 再考虑EPC的问题.

    如何得知分流/不分流进样口的进样体积不超过进样口衬管反应室的容积?

    如果不是多次重复进样引起精度问题,则不会经常发生这个问题。精度问题经常是由于不合适的进样体积引起。因为分流进样的进样口流速比较高,样品进出进样口比不分流快得多。同样地,由于溶剂没有时间扩散到衬管外,因此分流模式进样体积要求没有那么严格。实际上,1 微升是比较合适的,由于降低分流比对增大峰面积比增加进样量更有效。然而,不分流进样要求要严格的多,建议使用蒸汽体积计算器估算最终的扩散体积。

    如何正确使用压力控制程序和温度程序?

    压力程序的优点和 Agilent(5890 和)6890 气相色谱仪电子压力控制的好处很多,在此不便一一讨论。在一个示例中,在运行最后,压力程序可以取代温度程序。 在所有分析组分都分离完成后,继续升高温度。这样可以保证样品中所有未知物质均被分离出来,以免影响下一次进样。为达到同样的目的,也可以通过以下这个类似的过程完成,即在运行结束时,在一个相对较低的温度下,根据色谱柱和检测器的容量,提高流速。(这可能不适合 MSD 检测器,因为高流速可能导致真空系统超负荷。)这样做的好处是可以缩短冷却时间(减少整个循环时间),并延长色谱柱寿命。

    什么抑制剂可以将异狄氏剂和 DDT 降解降到最低?

    进样口维护是活性组分和样品降解问题的第一道防线。应该使用洁净的/惰性衬管,并确保定期或性能下降时更换分流/不分流进样口的(金)进样口密封圈。最好样品是干净的,但并非在所有实验室设定条件下都很实际。如果样品是“脏”的,则进样口维护将更加重要。对于大多数发生在进样口的异狄氏剂和 DDT 降解,主动清洁进样口是必要的。安装有电子流量控制的 Agilent GC 提供了脉冲不分流或梯度流速进样技术。这些技术已成功应用于缩短样品在进样口中的停留时间,因此,可以将降解降到最低。有关更多说明,请参见下列文档:

    随着进样室温度升高,对分析物分解有影响吗?

    如果化合物热稳定性差,分析物分解可能会带来一些问题。这在制药工业中比较常见。如果药物或中间体热分解温度低于进样口温度,则分析结果中将出现特殊的峰或与目标分析物发生反应。

    如何清理 GC 进样口衬管?

    如果对进样口衬管的清理不正确或不完全,则可能导致仪器停机时间太长。对于每种应用,衬管的性能是特定的,因此没有通用的清理衬管方法。我们不能推荐一种通用方法。

    何时需更换隔垫或衬管?

    通常比较好的隔垫至少能保证 100 次进样不发生问题。 当色谱特征说明衬管有问题时,需要更换衬管。影响隔垫寿命的因素有注射器尺寸、进样口温度和压力,当然受压力影响的程度比较小。影响衬管寿命的因素通常是样品的清洁度。应该根据仪器维护历史记录来选择色谱需要的特定程序。

    如何确定导致ECD 鬼峰、本底高或基线不稳定的原因?

    排除 ECD 的污染问题。 通常程序升温期间出现高本底峰或“鬼峰”总是与气相色谱仪外部带入的污染物有关,如不洁净的样品、消耗品或载气/尾吹气气源等。 确保洁净的气源 1) 开始进行故障排除之前,请确保气相色谱系统的气体纯度满足要求。 a- 载气和尾吹气的纯度应大于 99.999%。请参见第 12 页的 6890 现场准备手册。 b- 确定载气纯度后,请确保钢瓶的压力调节阀安装有与安捷伦科技公司 P/N 8507-0407(美国为 CGA 580)相当的不锈钢隔膜。 c- 安装新的 1/8" 铜供气管道 — 安捷伦科技公司 p/n 5180-4196。(其他供应商多次“清洗”管道可以导致高的 ECD 本底峰)。 同时为载气和尾吹气供给装置安装新的净化器(离罐最近的除湿器 p/n5060-9084)和离气相色谱仪最近的标识 O2 的净化器 p/n 3150-0528。仔细进行全管道系统泄漏测试。 确定是载气还是尾吹气带来的污染问题 1)确定 ECD 污染组分是来自气相色谱仪的载气还是尾吹气系统。通常,在没有进样的情况下,由升温程序洗脱出的尖的、分辨良好的峰来自载气/进样口系统。基线上较宽的“驼峰”通常来自尾吹气系统。整个高本底(大于 500 Hz)可能来自载气或尾吹气系统或被污染的 ECD 单元。要进一步确定污染源,请执行以下程序: a- 从 ECD 上取下色谱柱,检查 ECD 单元的进样口转换接头的安装情况。通常检测器转换接头的安装位置很低。这可以 1/4" 接头锁紧螺母底部到尾吹气适配器底部的距离来确定。这个距离正常应为 19-20mm。如果大于 22mm,则说明转换接头安装不正确。这主要是由于 ECD 入口有一个突起而使适配器不能很容易地安装到底。安装时扭动转换接头可以将其安装到底。如果转换接头安装不到底,则执行升温程序时会泄漏并影响峰形的线性。 ECD 检测器转换接头的正确安装 b- 从 ECD 上取下尾吹气适配器,然后松开螺丝取出大孔衬垫。检查尾吹气适配器有无石墨沉积物。清除所有的石墨沉积物并用甲醇进行清洗。同时在甲醇中浸泡取下的螺丝。 c- 重新安装没有大孔衬垫的适配器。用一端被新隔膜盖住的 5 英寸细孔色谱柱盖住适配器。色谱柱的另一端应超出适配器螺丝 1mm。当排除污染问题时,使用 Vespel 色谱柱套圈要比石墨好。应用洁净的钳子将螺丝拧紧。安装前用甲醇进行清洗。 d- 重新安装被盖住的尾吹器,确定它完全插入 ECD 单元中。使用新的 1/4" Vespel 套圈可以更易于安装。加热 ECD 后重新绷紧。 e- 将尾吹气流量设置为初始值,并在 350 摄氏度下烘干检测器 1 小时。在检测器烘干期间,可将进样口设为分流模式,分流流量(气体节省器关闭)为 200-300ml/min,并在 275 摄氏度下烘干进样口,在适合的温度下烘干色谱柱。 f- 烘干后,使用客户的方法进行一系列的空运行。如果基线可以接受(在升温程序中没有驼峰或其他峰)并保持在 1000HZ,则说明检测器和尾吹气端已经干净。 g- 任何不能接受的基线问题都可表明是由于尾吹气、EPC 模块、尾吹气适配器或 ECD 单元污染引起的。在处理前,这些都必须确定。如果该 6890 是在 6/97 前生产的,则 EPC 模块可能是“O”型环污染。通风柜请参见维修说明 G1530-14 并按照所列程序(EPC 模块需要更换)进行操作。在 7/97 之后就解决了“O”型环污染问题。


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