比色皿正确选择和正确使用应该注意的事项

上一篇 / 下一篇  2011-03-07 15:33:18

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最近发现,由于比色皿选择或使用不当,造成无法测量或引起测量误差的现象在实验中经常出现,这一问题又很容易被实验人员忽视。现就比色皿的正确选择、使用及注意事项,谈谈俺的见解。

1、 比色皿的正确选择

比色皿透光面是由能够透过所使用的波长范围的光的材料制成。在200-350nm工作的比色皿适用于紫外区,必须使用石英或熔熔硅石制成透光面的石英比色皿。(注:熔熔硅石的俺还真没见过,只用过石英的,哪位板油要是有的话,一定要让俺看看,开开眼界啊)石英比色皿既可用于紫外区又可用于可见区,但是价格一般比较贵哦,所以要根据使用波长选择比色皿,如果不用紫外区的话,用普通玻璃比色皿就行了,一则浪费没必要,二则,嘿嘿,摔碎了也不心疼,哈哈。而普通硅酸盐光学玻璃制成的透光面的比色皿,只能用于350nm至1000nm的可见区。(好象还能到 2000nm,不过在这里不做讨论了)。

2、 比色皿的正确使用和注意事项

在使用比色皿时,两个透光面要完全平行,并垂直置于比色皿架中,以保证在测量时,入射光垂直于透光面,避免光的反射损失,保证光程固定。

比色皿一般为长方体,其底及两侧为磨毛玻璃,另两面为光学玻璃制成的透光面粘结而成。所以使用时应注意以下几点:

2.1拿取比色皿时,只能用手指接触两侧的毛玻璃,避免接触光学面。

2.2不得将光学面与硬物或脏物接触。盛装溶液时,高度为比色皿的2/3处即可,光学面如有残液可先用滤纸轻轻吸附,然后再用镜头纸或丝绸擦拭。

2.3凡含有腐蚀玻璃的物质的溶液,不得长期盛放在比色皿中。

2.4比色皿在使用后,应立即用水冲洗干净。必要时可用1∶1的盐酸浸泡,然后用水冲洗干净。

2.5不能将比色皿放在火焰或电炉上进行加热或干燥箱内烘烤。

2.6在测量时如对比色皿有怀疑,可自行检测。用户可将波长选择置实际使用的波长上,将一套比色皿都注入蒸馏水,将其中一只的透射比调至95%(数显仪器调置100%)处,测量其他各只的透射比,凡透射比之差不大于0.5%,即可配套使用。

2.7有人用过的经验:

2.7.1使用前将比色皿在2%的硝酸溶液中浸泡24小时,然后用水,蒸馏水依次冲洗干净,擦干。

2.7.2比色前将各个比色皿中装入蒸馏水,在比色波长下进行比较,误差在±0.001吸光度以内的比色皿选出4-8个进行比色测定,可避免因比色皿差异造成测量误差。

2.7.3 比色皿中的液体,应沿毛面倾斜,慢慢倒掉,不要将比色皿翻转,直接口向下放在干净的滤纸上吸干剩余液,然后用蒸馏水冲洗比色皿内部倒掉(操作同上)避免液体外流,使第2次测量时不用擦拭比色皿,不致因擦拭带来的误差。

3、比色皿的洗涤方法

3.1分光光度法中比色皿洁净与否是影响测定准确度的因素之一。因此,必须重视选择正确的洗净方法。

俺的经验是:要是你测定溶液是酸,如果不干净,就用弱碱溶液洗,要是你测定溶液是碱,如果不干净,就用弱酸溶液洗,要是你测定溶液是有机物质,如果不干净,就用有机溶剂,比如酒精等溶液洗。

3.2看看文献上写的:

选择比色皿洗涤液的原则是去污效果好,不损坏比色皿,同时又不影响测定。

3.2.1分析常用的铬酸洗液不宜用于洗涤比色皿,这是因为带水的比色皿在该洗液中有时会局部发热,致使比色皿胶接面裂开而损坏。同时经洗液洗涤后的比色皿还很可能残存微量铬,其在紫外区有吸收,因此会影响铬及其他有关元素的测定。

一般主张使用硝酸和过氧化氢(5:1)的混合溶液泡洗,然后用水冲洗干净。对一般方法难以洗净的比色皿,还可以采取以下两种方法。

3.2.2 先将比色皿侵入含有少量阴离子表面活性剂的碳酸钠(20克/升)溶液泡洗,经水冲洗后,再于过氧化氢和硝酸(5:1)混合溶液中侵泡半小时。

3.2.3 在通风橱中用盐酸、水和甲醇(1:3:4)混合溶液泡洗。


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hunter_sz 引用 删除 hunter_sz   /   2011-07-08 17:25:29
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