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DMA80直接测汞仪测定生活饮用水中的汞

上一篇 / 下一篇  2010-07-14 13:52:02

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  摘要: 目的 建立饮用水中的直接测定方法。方法 采用DMA80直接测汞仪测定饮用水中汞含量并与氢化物发生原子荧光法进行比较。结果 方法的线性范围为:低浓度系列5.00-30.00.00ng,线性方程y=0.0116x+0.0012,R2=0.9997;高浓度系列 50.00-400.00ng,线性方程y=0.001x+0.0034,R2=0.9996, RSD为0.95%-2.31%。加标回收率范围为 94.30%-101.20%。该法与氢化物发生原子荧光法测定水中汞含量结果相比较,差异无统计学意义(P&g

  汞是生活饮用水的毒理学指标[1]。汞被人体肠道吸收后,主要富集在肝、胃、脑组织等部位,可对神经系统造成危害[2]。目前测定水中汞的常用方法有:氢化物发生原子荧光法、冷原子吸收法、双硫腙分光光度法、色谱法等[3-4]。氢化物发生原子荧光技术是近年发展较快的一种分析技术,准确可靠、灵敏度高,但是该法也存在一些不足之处,样品处理耗时较长,并需要消耗化学试剂。与氢化物发生原子荧光法相比较,DMA80直接测定水样中的汞含量,具有取样量少、灵敏度高、精度好、省时简单无需进行样品前处理无试剂污染,可直接进行样品测定,且执行美国环保EP7473方法,环境污染少等优点,现将结果报告如下:

  1 材料与方法

  1.1 原理

  汞蒸汽对253.7nm的共振线具有强烈的吸收。样品经直接干燥燃烧分解,再经催化、齐化反应后,样品中的汞转化为元素汞,以O2为载体,将元素汞吹入汞检测器。在一定浓度范围内,其吸收值与汞含量成正比,与标准系列比较定量。

  1.2 仪器

  DMA80直接测汞仪(意大利麦尔斯通公司生产),AF-610 原子荧光光谱仪(北京瑞利有限公司生产)

  1.3 仪器条件

  干燥温度、时间300℃ 60s;分解温度、时间850℃ 120s ,等待时间45s;齐化加热时间12s;记录时间30s;载气流量:200ml/min。

  1.4 试剂

  汞标准物质(1000 µg/ml,国家标准物质研究中心提供)、硝酸(G.R)、盐酸(G.R)、溴酸钾-溴化钾溶液、盐酸羟胺溶液(100g/L)、重铬酸钾硝酸溶液(0.5 g/L)超纯水(18.6M)

  1.5 标准系列

  低浓度系列:0.00、5.00、10.00、 20.00、30.00ng汞含量。高浓度系列:0.00、50.00、100.00、200.00、300.00、400.00ng汞含量。

  1.6 样品测定

  每次开始测定样品前,先进行空烧,使其吸光度值小于 0.0030。做空白实验,吸取100微升水样品加入石英舟放入直接测汞仪中测定。

  2 结果

  2.1 样品取样量的选择

  样品取样量一般在50-300µL之间,通常为100µL左右。取样量过多,容易加剧样品中的汞对催化管、齐化管的毒害作用,缩短其使用寿命;取样量过少,又会因样品的代表性降低引起测量误差。

  2.2 测定方式的选择

  该仪器有多样连续测定与单个测定两种方式。一般采用单个测定方式,若测定前一份样品中的汞含量较高,通常再做1-2次空白实验,以便消除因样品舟(放置样品用)记忆效应,致使测定结果偏高现象。

  2.3 标准曲线的线性关系、检出限及定量下限

  对低浓度汞标准系列 0.00、5.00、10.00、20.00、30.00ng进行测定,y=0.0116x+0.0012,R2=0.9997; 对高浓度汞标准系列0.00、50.00、100.00、200.00、300.00、400.00ng汞含量进行测定,y=0.001x+0.0034,R2=0.9996。测定空白值10次,3倍空白批内标准差为方法的检出限,即0.02ng,定量下限为5.00ng,实验结果表明,吸光度与浓度呈良好线性关系,完全可以满足测定要求。

  2.4 回收率试验

  按本标准规定的方法,取经测定的4个样品分别加入一定量的汞进行回收试验,回收率为94.30%-101.20%,测定结果见表1。

  表1 回收率试验结果

  序号样品中汞含量/ng加入汞含量/ng测得汞含量/ng回收率/%

  10.0411.001.03599.40

  20.0432.002.01898.75

  30.0463.003.082101.20

  40.0524.003.87694.30

  2.5 直接测定法与原子荧光光谱法的比对实验

  取10份水样采用上述两种方法测定其汞含量,经t检验,两种方法的测定结果差异无统计学意义(P>0.05),详见表2。

  表2 直接法和原子荧光光谱法测定水汞的结果

  方法n范围(µg/L)X±S(µg/L)tP值

  直接法100.48-0.550.518±0.01952.44>0.05

  原子荧光法100.48-0.490.390±0.0638

  2.6 精密度试验

  取4个汞含量不同的样品,每个样品做8次测定,测得RSD为 0.95%-2.31%,结果见表3。

  2.7 重复性试验

  取2份水样由不同检验者各测定10次,其变异系数分别为2.67%和3.84%。

  3 小结

  本研究建立了水中汞的直接测定法,线性范围、精密度、回收率和重复性等均能满足方法要求,与原子荧光光谱法比较,两种方法测定结果差异无统计学意义。DMA80直接测汞仪测定饮用水中汞含量,方法简便,灵敏度高,重线性好,适合饮用水中汞的测定。

  表3 精密度试验结果(n=8)

  序号X±S (ng)RSD%

  10.041±0.000501.22

  20.043±0.000390.95

  30.046±0.000521.13

  40.052±0.00122.31

  参考文献:

  [1] 生活饮用水卫生标准检验方法GB5749-2006

  [2] 王化杰,胡尚伟,李杰,等.汞的氢化物发生原子光谱分析方法研究.西南大学学报(自然科学版)2008,30(5):23-26

  [3]梁丽娜,江桂斌.高效液相色谱及其联用技术在汞形态分析中应用.分析科学学报,2002,21(1):89-94

  [4]袁倬斌,朱敏,韩树波.汞的形态分析进展.岩矿测试,1999,18(2):150-156

 

 

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