【转帖】红外分光测油仪十大误区

上一篇 / 下一篇  2010-12-17 13:42:50

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  误区1:有人认为都是红外分光测油仪,原理都一样,都能用。

  根据近期调查,目前,我国各个生产厂家生产的“红外分光测油仪”测量油的结果表明,测量结果误差太大,谈不上可比性。人们的认为和现实相差遥远。“红外分光测油仪”是由光、机、电、计算机等综合技术组成。就仪器本身的结构差别,实验室工作人员是不会懂太多的,哪些技术是创新的,哪些技术是仿制的,我们不去探讨。可是有一条,我们必须是知道的,那就是用“红外分光光度法”测量油的计算公式:

  C=A2930*X+A2960*Y+Z*(A3030-A2930/F)

  C -------- 油的浓度值

  A2930、A2960、A3030 -------- 分别是CH2、CH3、CH的波数的吸光度

  X、Y、Z、F -------- 是仪器校正系数(一般由厂家给出)

  由于国标没有涉及仪器校正系数如何具体计算,一些仪器厂家采用标油测量后调整系数值,不行,再调整,直到满意为止。这种做法是没有科学依据的。由于这种做法的不科学性带来的问题是测量结果随着油品的变化而变化。造成了测量结果无可比性的严重问题。计算仪器校正系数有一套完整的计算公式,比国标的计算浓度值要复杂的多得多。绝对不是蒙出来的。

  为了推导、证明计算仪器校正系数公式的正确性,用计算机计算的数据多达2000页,根本就不是用标液调整调整就行的事。仪器校正系数是仪器的核心技术,如同计算机里的操作系统。这就是我国采用了不一致的“红外分光测油仪”测量结果没有可比性的根本原因。一些人认为:只要测量标油的结果误差不大,仪器就可以使用。其实,该技术人员错误的理解了“红外分光光度法”测量油品的基本特征“测量结果不受油品变化影响”的这个原则性问题。

  由于,标油的油品结构是不变的,用同样结构的标样测量同样结构的另一标样,当然误差不大(因为有的厂家就是根据这个标样调整出来的仪器校正系数)。假设,变化油品后测量,例如,测量20mg/L 异辛烷或100mg/L 苯误差就会大的惊人。所以,只有能推导、证明出计算仪器校正系数公式的单位,才有资格生产“红外分光测油仪”。这方面的工作,政府无法管理。所以造成了今天各类产品测量结果没有可比性的事实。目前,只有吉林北光的产品提供了测量仪器校正系数的功能,可正确的计算出仪器的校正系数X、Y、Z、F值。

 

  误区2:都是红外测油仪,测量结果有没有谱图都一样

  在环境监测中,我们会遇到许许多多奇怪的干扰物,尤其是测油项目,受到干扰因数特别多。即使是由于萃取后脱水不净也会产生干扰。假设,您的仪器没有谱图显示,测量结果,有无干扰、是油是水说不清,当然测量结论也就说不清。所以,红外分光测油工作要求先定性,后定量。只有,看清被测物是油后,我们才能说它含量是多少。这是个常识。所以“都是红外测油仪,测量结果有没有谱图都一样”的说法是错误的。

 

  误区3:有人认为用正十六烷、异辛烷和苯测量的仪器校正系数是老标准,不适应现在标准正十六烷、姥鲛烷和甲苯的要求。

  这个问题,许多专业人员也搞不清楚。其实,有许多种带有碳氢键的有机化合物,均可测量仪器的校正系数。用正十六烷、异辛烷和苯测量的仪器校正系数,不能说只测量这三种油品是准确的,测量其他油品就不准确。因为,在测量仪器校正系数中,是采用这三种物质中的CH、CH2、CH3的键能,仪器校正系数的大小取决于这三种物质的碳氢键能,不是取决于它们的具体成分。所以,用正十六烷、异辛烷和苯测量的仪器校正系数,理论上应完全符合用正十六烷、姥鲛烷和甲苯测量仪器校正系数的要求。

  由于,正十六烷、姥鲛烷和甲苯中碳氢键能的分配比例与正十六烷、异辛烷和苯的碳氢键能的分配比例不同,多多少少的会存在一定的误差。尤其是苯和甲苯的碳氢键能相差较大。就标准物质的选择,当然是取决于代表性、稳定性和普及性。用正十六烷、异辛烷和苯组成的标准油与正十六烷、姥鲛烷和甲苯组成的标准油均有代表性,稳定性也相差不多,就普及性来讲,相差较大。因目前我国需要进口姥鲛烷。全国各县市监测单位很难买到原装的姥鲛烷。

  目前在我国使用比较多的标准油的成分由正十六烷、异辛烷和苯组成的较多。我们采用了由正十六烷、异辛烷和苯组成的标准油,与正十六烷、姥鲛烷和甲苯组成的标准油通过测量仪器校正系数对比,两者在同一条件下测量的仪器校正系数可以说是相同的(Z值稍差)。在测量非芳烃油品,可以说两种标准没有误差。当必须采用正十六烷、姥鲛烷和甲苯测量仪器校正系数时,您可以按下列方法测量出新的仪器校正系数(该功能只有吉林北光生产的测油仪有):

  1 测量40mg/L正十六烷,文件名“XZXS01” ;

  2 然后测量40mg/L姥鲛烷,文件名“XZXS02” ;

  3 然后测量100mg/L甲苯,文件名“XZXS03” ;

  4 然后测量64mg/L混合标油,文件名“XZXS04” 。

  测量均结束后。在红外分光测油仪操作系统主界面寻找“计算仪器校正系数”功能,用鼠标一点即可。然后,会弹出您当前测量的仪器校正系数。然后,在回头用不同的文件名,随机测量上述标准样品,每项误差不会超过±5%。说明该仪器计算的校正系数是正确的。有些单位预想自己测量仪器校正系数,往往购买上述标油。没有买到上述的混合标油,就测量仪器的校正系数,这是不对的。是无法正确的计算出仪器校正系数。最佳的办法是购买纯正十六烷>99%不得含四氯化碳,纯姥鲛烷>99%不得含四氯化碳,纯甲苯>99%不得含四氯化碳。

  配制方法:

  单项标油的配制。在室温20℃ 左右,分别称取正十六烷原液,姥鲛烷原液和甲苯原液各1.000克,分别置入100mL容量瓶中,用四氯化碳分别定容到刻度,各浓度是10.0克/升。使用时稀释成正十六烷 1.00g/L,姥鲛烷1.00g/L,甲苯1.00g/L。然后再稀释成40mg/L正十六烷,40mg/L姥鲛烷和100mg/L甲苯。

  混和标油的配制。取5mL正十六烷原液,3mL姥鲛烷原液和1mL甲苯原液混合在一起搅拌均匀。然后,称取该混合原液1.000克,置入100mL容量瓶中用四氯化碳分别定容到刻度,浓度是10.0克/升,使用时稀释成1.00g/L ,然后再稀释成64mg/L。标液配制后要求当天使用。

 

  误区4:目前全国红外分光测油仪的技术指标都“差不多”

  由于目前政府采购多是采取招标的方法购买。当标书编写了有一定的技术指标要求后。各个投标单位纷纷响应。招标指标怎么写,投标指标就怎么写,然后把价格拉下来,容易中标。这样一来,全国的红外分光测油仪的技术指标也就“统一”了。

  在招标文件中能体现出技术指标“差不多”、价格低就选谁。其实,投标指标都能写得到,能不能做到是另一回事。有的仪器能不能用还难说也能写得到。关键的问题是招标单位对所购产品的调查研究有没有落实的问题。有产品验收把关的招标单位,只要对工作稍加负责,就能显现出许多比较严重的技术问题。有些招标单位不调查,不研究,购置后,直接甩给用户验收,而许多用户对该项技术一点也不懂,根本没有验收能力,也能通过验收。

  为了推导、证明计算仪器校正系数公式的正确性,用计算机计算的数据多达2000页,根本就不是用标液调整调整就行的事。仪器校正系数是仪器的核心技术,如同计算机里的操作系统。这就是我国采用了不一致的“红外分光测油仪”测量结果没有可比性的根本原因。一些人认为:只要测量标油的结果误差不大,仪器就可以使用。其实,该技术人员错误的理解了“红外分光光度法”测量油品的基本特征“测量结果不受油品变化影响”的这个原则性问题。

  由于,标油的油品结构是不变的,用同样结构的标样测量同样结构的另一标样,当然误差不大(因为有的厂家就是根据这个标样调整出来的仪器校正系数)。假设,变化油品后测量,例如,测量20mg/L 异辛烷或100mg/L 苯误差就会大的惊人。所以,只有能推导、证明出计算仪器校正系数公式的单位,才有资格生产“红外分光测油仪”。这方面的工作,政府无法管理。所以造成了今天各类产品测量结果没有可比性的事实。目前,只有吉林北光的产品提供了测量仪器校正系数的功能,可正确的计算出仪器的校正系数X、Y、Z、F值。

 

  误区5:产品证书与产品质量驴唇不对马嘴

  我们都知道,各种产品认证书,均不是产品质量保证书。“红外分光测油仪”产品,来源于红外分光测油技术,红外分光测油技术来源于它的研、发基础,研、发基础来源于创新。新技术只有在创新、研究和开发工作中完善、提高、稳定后,才能形成“红外分光测油仪”的基本技术,有了这个基本技术,才能进行该技术的产品化和商品化。

  目前,只有“吉林北光”从1993至今,具备这一研发基础。以2000年后其他厂家生产的“红外分光测油仪”为例,什么是真正的光源脉冲调制技术是搞不懂的,如何计算仪器校正系数的问题,是不清楚的。乱用标准曲线的技术是有缺陷的,可以说这个技术是不能用的。用不能用的技术照葫芦画瓢安装成“产品”,经各种证书“驴唇”包装后,表面看像个东西。实际上,该技术用都不能用,如何去对产品质量这个“马嘴”。

 

  误区6:生产“红外分光测油仪”的基本标准在那里

  目前,我国还没有生产“红外分光测油仪”的标准出台。生产“红外分光测油仪”的标准均由各厂家制定企业标准。由于各企业的标准不统一,生产出的红外分光测油仪的技术性能五花八门,各说各的理。比较乱。制定产品生产标准,往往与该产品前期的研究、开发基础有关,然后,再根据研、发基础,确定标准。例如,测量准确度。如果研、发阶段的测量准确度误差是±10% ,您在制定企业标准时,绝对不能写成测量准确度误差是±5% 。编写企业标准必须参考研、发阶段的基础。由此看来,没有研、发基础的产品,编写企业标准的尺度很难掌握,很难掌握的企业标准,也很难保证产品的性能和质量。

 

  误区7:比色皿放在光源附近就是红外,放在单色器后就是紫外。

  将比色皿放在光源附近就是红外,放在单色器后就是紫外,这种说法是错误的。如同一个人站在太阳下他就是个人,站在月亮下他就是鬼了吗?。我们不争论这些无聊的问题。我单位在最初的研、发阶段是投资设计了一种单色器,将比色皿放在光源附近,这是红外分光技术的传统做法。经我们作了大量的实验后,发现将比色皿放在单色器后,光电信号更稳定。经分析得知,由于光源的温度较高,萃取剂的沸点较低,当光源直接照射到萃取剂四氯化碳中,使四氯化碳加剧挥发,产生了不稳定。所以我们决定采用新的设计思路,将比色皿放在单色器的后部。解决了不稳的问题。淘汰了比色皿在光源附近的单色器。后来,其他厂家引用了我们淘汰的单色器。

 

  误区8:红外分光测油仪不采用计算机也可以使用

  生产红外分光测油仪的要求必须配备计算机,因这是“红外分光光度法”测油的工作要求。到目前,还没有一台不用计算机的红外分光测油仪。有些人认为,有的“红外分光测油仪”就不用计算机。其实,他不了解“红外分光测油仪”的具体结构。或者说他认为摆个显示器就采用了计算机,没有显示器就没有计算机。这样理解是错的。计算机的代表面很大,例如:单片计算机,单板计算机,微型计算机,台式计算机,笔记本计算机等等均属计算机类,就是档次不同罢了。您说的不用计算机的红外分光测油仪,其实它采用了低档次的单片计算机或单板计算机控制仪器。否则,没有办法计算国标的计算公式。不能说它没用计算机。只能说它采用的是低档计算器或计算机。否则,如何计算浓度值。

 

  误区9:错误的理解仪器检出限

  有的实验员将仪器检出限和方法检出限混为一谈。这是不对的。仪器检出限是测量萃取剂中的最低含油量,方法检出限是测量水体中的最低含油量。两者存在着换算关系。

  检出限(检测限),可分为仪器检出限和方法检出限。

  仪器检出限,又可分成理论检出限和实测检出限。理论检出限是通过统计计算得出的检出限。实测检出限一般采用4cm石英比色皿,用一定低的标准浓度测量的最小值≥测量空白的最大值。

  例如:取0.2mg/L标液,测量6次最小值是0.12mg/L,同时测量6 次空白值,最大值是0.12mg/L。该仪器的实测检出限是0.2mg/L。

  方法检出限也可分成理论检出限和实测检出限。

  方法的理论检出限 = 仪器的理论检出限 / 萃取比。

  方法的实测检出限 = 仪器的实测检出限 / 萃取比。

  例如:取水样500mL,用20mL四氯化碳萃取,萃取比=500/20=25 ,仪器实测检出限=0.2mg/L,理论检出限=0.01mg/L。则,实测水样方法检出限=0.2/25=0.008mg/L。实测水样理论检出=0.01/25=0.0004mg/L。

  用户常用的是实测水样方法检出限。

 

  误区10:目前“红外分光测油仪”测量的重复性许多人认为是真实的

  测量仪器的重复性是衡量仪器性能的一项重要指标。随着计算机的发展,该项技术指标已失去了往日的辉煌。因为测量仪器重复性太容易作弊了。

  为了提高重复性,可以采用连续测量2次或更多的测量过程,计算出一个测量过程的数据。这个数据代表哪一次的测量结果谁也搞不清楚。还有一种方法,将测量的第一个数据存入计算机,当测量第二个数据时,将该数据处理成趋近第一个数据。所以,不管仪器的重复性多么的不好,测得值还是满不错的。检查有无计算机作弊的方法是,取两种浓度值接近的标油,采用随机交替测量的方法既可识别。例如:采用40mg/L和44mg/L 油标液交替测量。没有作弊的计算机不论如何交替测量误差也不会超过±5% 。


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  • 更新时间: 2014-01-27

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