原子吸收——石墨管纵向加热与横向加热的分析比较

上一篇 / 下一篇  2010-07-07 10:12:08

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  自原苏联科学家 LOV`V 发明石墨坩埚分析方法并经马斯曼改为石墨炉以来,原子吸收火焰分析——石墨炉分析方法一直采用的是纵向加热的石墨管,这种方法已发展到高级阶段,使石墨炉方法成为元素分析最灵敏的检测方法。

  到 1980 年以后,美国 P-E 公司发明了纵向 Zeeman 效应的扣背景方法,由于需要在纵向即沿光轴方向产生高强度的磁场,空气隙一般只有 25 -30mm ,很难安装石墨锥,所以不得已只能将石墨锥改为横向,就产生了石墨管的横向加热技术,为了商业上的需要, P-E 公司就对横向加热技术大加赞扬,根据其宣传由于采用了计算机辅助制造技术,使横向加热的石墨管温度均匀背景吸收降低等诸多优点。但经过近二十年的发展,这一技术并不完善。事实证明使用横向加热石墨管完全是在纵向 Zeeman 校背景时不得已而为之的技术,横向加热并不具备当初设计的诸多优点。所以美国 P-E 公司自己生产的原子吸收,有纵向 Zeeman 校正时使用纵向加热石墨管,而使用D 2 灯背景校正时仍然使用纵向加热石墨管。即使到现在为止,世界上除中国以外没有其他国家在使用D 2 灯背景校正时使用横向加热石墨管。在中国有的厂家没有 Zeeman 校正,却使用横向加热石墨管,实在是很奇怪的事情。

  从无火焰技术的原理来分析,纵向加热石墨管具有一系列优点,是当前发展成熟、性能优良的技术。

  • 根据石墨炉的分析原理,由于背景干扰的影响石墨炉分析时信号的峰面积分很难稳定,所以目前仍然采用峰高计量方法。

  • 信号的峰高与石墨炉分析时石墨管的加热速度快慢有关,加热速度越快,分析灵敏度越大,反之则灵敏度降低。

  • 实践与理论均证明,石墨管的重量(尺寸)越小其加热速度越快,反之石墨管越大,其加热速度就会降低。

  • 目前横向加热的石墨管其重量为纵向加热石墨管的五倍左右,所以其加热速度大大降低,造成分析灵敏度下降。

  • 由于横向加热石墨管的重量、尺寸加大,达到所需温度需要相当大的功率,最少要达十千瓦以上,这样大的瞬时功率将对实验室的电源造成很大的干扰,会影响其它仪器设备的稳定性。

  • 横向加热石墨管由于其结构较复杂,很难制造出性能一致的石墨管,更不可能达到温度均匀,所以实际应用时每支石墨管性能均不一致,给用户造成很大麻烦。由于石墨管为消耗材料,寿命有限,每换一次石墨管均需要重新摸索*作条件,实在不是明智之举。

  • 纵向加热石墨管,呈桶形,容易加工制造,能保证其一致性,因而性能稳定,且具有互换性,分析数据一致,使用方便。

  综上所述,纵向加热石墨管技术仍然是分析灵敏度最高、便于更换、使用方便、重复性好的分析技术。


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chongwenmen 引用 删除 chongwenmen   /   2010-09-02 21:31:56
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zhuifeng269600 引用 删除 zhuifeng269600   /   2010-07-13 10:41:23
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