如何提高GCMS的灵敏度(仪器设置)

上一篇 / 下一篇  2010-08-06 09:47:00 / 个人分类:气质

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GC/MS联用仪,即气相色谱质谱联用仪,为现在最常用的化学分析仪器。在药物,食品环境领域中被广泛应用,是水中挥发物质、半挥发物质,食品中农残,香精香料等测试的主要工具。无论在定性还是定量上均有强大功能。

 

从第一台商业GC/MS问世以来,GC/MS的功能不断扩展,加之计算机的发展使其软件支持也十分完善。

 

但是在日常应用中,我们发现GC/MS的功能并未被完全发挥,或者说大家使用GC/MS来进行化学分析,但得到的结果并不是真正好的结果。

 

一般文献上的方法都只会提供主要参数,如升温程序,离子源的温度等,其实在GC/MS的仪器设置中还有一些是比较重要,而且这些参数的设置应该随测试的不同而不同。本文以如何提高GC/MS的灵敏度来讨论仪器设置的重要性(仪器以安捷伦GC/MS7890/5973为例)。

 

如何新建仪器方法,许多仪器操作人员喜欢在已有方法的基础上手动选择需要修改的参数,这样做往往会遗漏一些重要的参数设置。所以建议从仪器预设的缺省方法开始编辑完整方法,如Agilent菜单中就有Edit enter method的选项。

 

1.      首先的仪器参数为进样量,一般的GC/MS方法都会是1ul,如果方法要求检测线低,按照溶剂膨胀率也可以提高进样量,但需要注意膨胀体积应小于衬管体积。

2.      对于微量或痕量分析,我们会选择部分流进样,但脉冲部分流进样的方式可以提供更窄的峰宽,可以最大限度的提高灵敏度。

3.      升温程序我们需要注意的是溶剂聚焦的应用,设置低的柱箱初温可以很好的起到溶剂聚焦,以减少峰宽的作用。

4.      质谱参数的设定,EM电压一般设定为Autotune的电压,适当提高可以提高化合物的质谱响应。如果进行的定量分析,单纯Scan的灵敏度较低,但是单纯的SIM可能丢失很多有用的信息,比如测试复杂基质可以通过Scan的数据了解基质的组成等。现在大多仪器都可以进行ScanSIM的同时分析,在ScanSIM的同时分析中特别应注意的是检测器时间的分配,以Agilent的仪器举例,参数sample rate应设置为1(单纯Scan设为2)可以保证有比较好的时间分配,即能保证质谱数据的采集(峰的点数),也能保证灵敏度。SIM参数设置中,Dwell time会是比较重要的,一般需要保证每秒的扫描数大于2(峰宽为6秒,保证12个点)。

5.      离子源的温度对物质的灵敏度也有较大的影响,一般离子源温度会设为230度,但最新的离子源可以設到300度,对化合物的灵敏度是一个很大的提高。

 


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