饮食和健康息息相关

乙酰丙酮分光光度法测定食品中次硫酸氢钠甲醛(吊白块)

上一篇 / 下一篇  2010-07-14 13:53:40 / 个人分类:食品分析检测

文章来源
  • 文章来源:转载

  摘要

  吊白块化学名称为次硫酸氢钠甲醛,是一种工业漂白剂,我国禁止把吊白块作为食品添加剂。目前,对于食品中吊白块的测定尚无统一的标准方法。本方法是国家质量监督检验检疫总局国质检执[2002]183号推荐的方法。方法原理:样品经酸化后,次硫酸氢钠甲醛中的甲醛被释放出来,经水蒸气蒸馏,收集后的吸收液中的甲醛与乙酰丙酮及铵离子反应生成黄色物质,于波长435nm处进行分光光度测定。方法最小检出量为2mg/kg(以游离甲醛计)。用于实际样品测定,结果满意。该方法操作简单、灵敏、适用性强,能满足食品中吊白块的测定。

  关键词 次硫酸氢钠甲醛 乙酰丙酮 分光光度法

  方法全文

  1.原理

  样品经酸化后,次硫酸氢钠甲醛中的甲酸被释放出来,经水蒸气蒸馏,收集后的吸收液中的甲醛与乙酰丙酮及铵离子反应生成黄色物质,与标准系列比较定量。

  2. 试剂 _

  没有特殊标明,试剂均为分析纯,水均为蒸馏水。

  (1)磷酸溶液:吸取10mL磷酸(85%),加蒸馏水至100mL。

  (2)硅油。 I

  (3)淀粉溶液:称取18g可溶性淀粉用少量水调成糊状,缓缓倒入100mL沸水,随加随搅拌,煮沸,放冷备用,此溶液临用时现配。

  (4)乙酰丙酮溶液:在100mL蒸馏水中加入醋酸铵25g,冰醋酸3mL和乙酰丙酮0.40mL,振摇促溶,储备于棕色瓶中,此液可保存1个月。

  (5)碘溶液:C(1/2I2)=0.1mol/L。

  (6)硫代硫酸钠标准滴定溶液:C(Na2S2O3)=0.1000mol/L。

  (7)氢氧化钾溶液:C(KOH)=1mol/L。

  (8)10%硫酸溶液:取 90mL蒸馏水,缓缓加入10mLH2SO4(浓)。

  (9)甲醛标准储备液:取甲醛1g放入盛有5mL蒸馏水的100mL容量瓶中精密称量后,加水至刻度,从该溶液中吸取 10.0mL放入碘量瓶中,加0.1mol/L碘溶液50.0mL,1mol/LKOH溶液20mL,在室温放置15分钟后,加H2SO410%溶液 15mL,用0.1000mol/LNa2S2O3 标准滴定溶液滴定,滴定至溶液为淡黄色时,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至无色,同时取10.0mL蒸馏水进行空白试验。

  计算:

  X=(V0-V1)×C×15×1000/(10×1000)

  X—甲醛标准储备液的浓度,mg/mL;

  V0—滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;

  V1—滴定样品溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;

  C—标准硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度;

  15—甲醛(1/2HCHO)的摩尔质量,g/moL;

  10—滴定时吸取甲醛标准储备液的体积,mL。

  (10) 甲醛标准使用液:将标定后的甲醛标准储备液用蒸馏水稀释至5μg/mL。

  3. 仪器

  (1)分光光度计;

  (2)水蒸气蒸馏装置。

  4. 操作方法

  (1)样品处理:准确称取5g~10g样品(根据样品中含有次硫酸氢钠甲醛的量而定)置于500mL蒸馏瓶中,加入蒸馏水20mL(与样品混匀),硅油2 滴~3滴和磷酸溶液10mL,立即连通水蒸气蒸馏装置,进行蒸馏,冷凝管下口应插入盛有约20mL蒸馏水并且置于冰水浴中的250mL容量瓶中,待蒸馏液约250mL时取出,放至室温后,加水至刻度,混匀,另作空白蒸馏。

  (2)测定:根据样品中次硫酸氢钠甲醛的含量,准确吸取样品蒸馏液 2mL~10mL于25mL带刻度的具塞比色管中,补充蒸馏水至10mL。另取甲醛标准使用液0、0.50mL、1.00mL、3.00mL、 5.00mL、7.00mL、10.00mL(相当于0.00、2.50μg、5.00μg、15.00μg、25.00μg、35.00μg、 50.00μg甲醛)分别置于25mL带刻度具有塞比色管中,补充蒸馏水至10mL。

  在样品及标准系列管中分别加入乙酰丙酮溶液1mL,摇匀,置沸水浴中3分钟,用1cm比色杯以零管溶液调节零点,于波长435nm处测吸光度,绘制标准曲线,并记录样品吸光度值,扣除空白液吸光度值,查标准曲线计算结果。

  5. 计算

  X=(A×1000×V2 )/(m×V1×1000×1000)

  X—样品中游离甲醛的含量,g/kg;

  A—测定用样品液中甲醛的质量,μg;

  m —样品质量,g;

  V1—测定用样品溶液体积,mL;

  V2 —蒸馏液总体积,mL。

  6. 说明

  (1)水蒸气蒸馏过程中,回收瓶底部要稍稍加热,促使样品酸化过程中反应完全。

  (2)平行测定结果用算术平均值表示,保留两位有效数字。

  (3)方法最小检出量为2mg/kg(以游离甲醛计)。

  (4) 该试验结果以游离甲醛计,若以次硫酸氢钠甲醛计,可乘以系数值5.133。

  (5)部分产品原材料中可能含有醛糖类物质,经酸化处理后测出含有甲醛,但浓度很低(小于等于20mg/kg),所以,当测试值大于20mg/kg时,才考虑样品中是否加入吊白块。

 

分析化学  仪器分析  红外光谱


TAG: 吊白块 食品

 

评分:0

我来说两句

显示全部

:loveliness: :handshake :victory: :funk: :time: :kiss: :call: :hug: :lol :'( :Q :L ;P :$ :P :o :@ :D :( :)

Open Toolbar