PREPS全自动微波样品前处理平台

2017BCEIA金奖申报报告

1 背景介绍：

在一个完整的样品分析过程中,大致可以分为4个步骤:①样品采集；②样品前处理；③分析测定；④数据处理与报告结果。其中样品前处理所需时间最长,约占整个分析时间的三分之二。通常分析一个样品只需几分钟至几十分钟,而分析前的样品前处理却要几小时。因此样品的前处理是分析过程中一个重要的步骤,样品前处理过程的先进与否,直接关系到分析方法的优劣。

目前元素分析中常见的样品前处理方法主要有：熔融法、干法灰化和湿法消解。熔融法及干法灰化耗时长，易引起待测元素的污染和损失。湿法消解是元素分析中最常见的样品前处理方法。湿法消解又可分为敞口湿法消解和密闭湿法消解。微波消解是密闭湿法消解中最常用的一种，与传统的敞口湿法消解（如石墨消解）相比，具有省时高效、耗酸少、元素回收率高等优势。

普通微波消解仪需要操作人员手动添加各种高浓度消化试剂，对实验人员存在一定的安全隐患；消解罐的组装和拆卸也会耗费较长的工作时间，尤其是转移定容时会接触到大量的酸雾，很容易对操作人员的呼吸系统造成威胁；由于仪器的限制，只能选择单一方法对各种不同类型的样品进行同时消解，使得实验失败风险提高；对于大批量样品消解，由于人员的疲劳效应，容易弄混样品或遗漏加酸。

全自动石墨消解虽然可实现自动加酸、消解、定容等功能，但是由于其属于敞口湿法消解体系，具有消化时间长、挥发性元素回收率低等缺点，长期暴露在反应酸雾中的电子元器件部件非常容易被腐蚀，仪器故障率居高不下等劣势。

2 仪器性能：

屹尧科技自主研发的PREPS是一款专门针对目前实验室样品前处理现状开发的适用于样品基质复杂、实验人员少、要求自动化程度高等特点的一款全自动微波样品前处理平台。

PREPS全自动微波样品前处理平台利用合理的结构设计、各种高精度传感器及执行元件以及规范的流程控制，将取样、加溶剂、密闭消解罐装配、消解/萃取/合成、定容等这些繁琐的前处理步骤自动化并系统的结合起来，实现样品前处理的自动化操作。

PREPS全自动微波样品前处理平台同时具有消解、萃取、合成等一系列功能。而对于复杂基质样品类型，能够实现每个反应罐均可设置不同的方法。即使是难溶样品，消解加冷却时间也可控制在10分钟以内。同时无与伦比的稳定性，可以实现24小时无人值守，极大提高了工作效率。

PREPS全自动微波样品前处理平台可以满足实验室中各类食品、农产品、化妆品、塑料、饲料、药品等样品的常规消解，为AAS、ICP、ICP-MS等仪器提供前处理解决方案。同时适用于各类样品的有机萃取，砷，汞等元素形态提取，凯氏定氮消化处理、微波合成等特殊应用。

3 仪器指标：

仪器主要由自动加液进样系统、微波反应系统及软件控制单元三大模块组成。

主要性能指标如下：

3.1 微波反应系统：

（1）单模微波谐振腔：微波能量聚焦，能量利用率最大化。仅需5min即可将常规食品、农产品等样品消解完全。

（2）最大微波输出功率：500W

（3）微波PID控制技术：根据反应进程自动调整微波输出，保证温度的精确性和稳定性。

（4）防爆腔盖：微波运行时，自动关闭，将样品锁定在腔体内；反应结束后，冷却到安全温度和压力之下后再自动打开；异常情况下，始终锁定腔体。

（5）温度监控系统：红外温度实时监测并显示反应温度，多点温度校准技术确保红外温度与反应内温度一致。红外测温范围：-20-500℃，测温精度±0.1℃。

（6）非接触式压电变送实时测压系统，全程监测并显示样品瓶内的压力变化情况。超压释放，确保反应安全。

（7）极速风冷系统：超速涡旋负压冷却结合特殊风道设计，可自定义冷却温度。200℃冷却至80℃小于5min。

（8）反应罐材质：高纯石英。反应罐体积：100mL

（9）工作温度：240℃。工作压力：40bar。

（10）两种不同速度的磁力搅拌功能可选，提高微波辅助溶剂萃取效率。

3.2 自动加液进样系统：

（1）自动加液进样系统：XYZ机械臂定位精度达到±0.1mm，高精度注射泵保证加酸的准确性。

（2）三种不同试剂流路，可支持2.5L或500mL不同规格的试剂瓶，且可实时显示试剂瓶中剩余试剂含量。

（3）具备加液高度调节、加液流速设置、试剂喷淋功能及加液后静置等功能。

（4）实时样品追踪：红外光纤传感器实时扫描样品平台，全程监控样品动态。

（5）批处理量：33个

3.3 软件控制系统：

（1）图形化界面控制，具有溶剂设置、方法设置、序列设置、历史数据查询、运行界面动态化显示、用户界面管理、传感器校准等功能。

（2）每个样品可设定独立程序：灵活适应各种类型的样品

（3）温度控制模式及功率控制模式兼容，可设置快速升温或斜率升温模式，可实时数显及图显反应温度、压力及微波功率。

（4）具有机械臂位置、温度、微波功率校准等功能。

（5）安全报警功能：具有温度超限报警，温压异常报警，酸量不足报警，机械臂故障报警功能。

4 仪器创新点：

PREPS全自动微波样品前处理平台目前为全球首创，其创新点如下：

4.1 全自动化微波化学反应，用户仅需称样，即可完成整个样品前处理流程，实现真正意义无人值守。

4.2精密机器人技术：

精密三维机械臂可实现精准加酸、混匀、消解、样品转移及定容等功能

4.3最高环保要求：

密闭微波反应配置自动化技术，不仅将溶剂消耗降至最低，操作人员无需再接触各种有毒有害气体。

4.4极速消解及冷却：

单模微波聚焦设计结合超速负压涡旋风道冷却系统，将消解及冷却总时间控制在10-15分钟以内。

4.5不折不扣的安全性能：

发明专利（已授权）智能/动态控压技术及红外温度监控系统实时监控反应压力及温度温度，提供最高级别安全控制

4.6出色的稳定性：

经过3年研发，2年应用测试，产品稳定运行于化学实验室。