PicoSpin NMR常见问题FAQ

1、picoSpin-45是世界上第一台微型核磁共振波谱仪吗?

在一个核磁共振氢谱中,不同位置的氢核之谱峰位置相对于原点的距离以百万分之一 (ppm)为单位。所以,一台合格的核磁共振波谱仪必须具有低于1 ppm 的分辨率。picoSpin-45分辨率优于0.1 ppm,或100 ppb。在picoSpin-45问世之前,所有的商品微型核磁共振波谱仪分辨率都差强人意,完全没有实用价值。它们虽然可以用于测定核磁共振弛缓时间, 但却不是我们通常意义上的核磁共振波谱仪。所以,我们可以肯定地说:picoSpin-45是世界上第一台真正意义上的微型核磁共振波谱仪。

2、picoSpin怎样工作?

从诸多层面看,picoSpin-45 是一台传统的傅里叶变换核磁共振氢谱仪,它具有常规核磁共振波谱仪的所有部件,包括永磁铁、匀场线圈、可编程脉冲序列发生器、射频发射器、电磁射频线圈、 低噪音接收器和数字数据采集系统。极不寻常的是,所有组件都非常小。弃用庞大且昂贵的超导磁体,我们采用的室温永磁体只有一个拳头大。类似于手机中所采用 的技术,波谱仪中的所有电子线路被微型化了。液体样品管是一个内径 0.3 mm的毛细管。

3、picoSpin可以测量哪些类型的样品?

所有含氢原子的液体,粘度不大足可注入到0.3 mm直径毛细管中的样品都可以。

4、picoSpin-45稳定性如何?可以利用平均法来改善信噪比吗?

系统通过一个磁铁温控器、一个独立的锁定通道和软件技术来保持稳定。如果样品自身不会因时间延长而变化,那么任意次数的扫描累加平均都可以提高信噪比。

5、picoSpin可以测试流动的样品吗?

可以,只是谱线的分辨率会降低。若在采集核磁共振数据时保持样品呈稳态,则会解决这个问题。为此,在大多数测定中,在采集数据时至少要保持有一个接口处于封闭,以确保在关闭的阀门或塞子与接口之间只有少量的液体样品, 否则,液体的热膨胀会引起流动而降低分辨率。

6、picoSpin需要使用氘代试剂吗?

不是所有的测定都要用氘代试剂。picoSpin-45不利用氘代试剂锁场,即使对于一个纯水样品,接收器的饱和也不成问题。只有当试剂的质子信号与一个重要的样品信号严重重叠时,才需要使用氘代溶剂。

7、如何标定我的谱线?

picoSpin-45另外配备着一个单独的参比质子通道,该通道配有单独的毛细管和射频线圈,在毛细管里封装着一个水样。参比通道的信号用作主通道的绝对化学位移参比外标。

 8、除了一维谱外,picoSpin还可以做哪些实验?

picoSpin-45有一个常规可编程脉冲序列发生器,时间分辨率为 20 ns。序列控制器的射频振荡器之频率分辨率为32-bit, 相位分辨率8-bit, 衰减器分辨率8-bit。主通道脉冲编程可容纳多达1024个指令。有了这些配置,原则上任何核磁共振氢谱实验都可以执行,包括自旋回波 T2 测定、T1 翻转回复实验、二维谱实验、已定形的或合成的脉冲序列等。

 9、怎样分析波谱数据?

picoSpin-45依照工业标准JCAMP的格式产生数据,每个核磁共振波谱数据分析包都可以读取这种格式的数据,用于分析。picoSpin波谱仪控制分析软件是 MNova。  

10、picoSpin需要对核磁样品作特殊处理吗?  

样品是否需要处理要视具体情况,如果是液体样品,可直接注入到毛细管中,无需加入核磁溶剂;如果是固体样品,需要使用溶剂配制成浓度大于 1 mol/liter 的溶液;溶剂可以是氘代溶剂,或非氘代溶剂。但要求非氘代溶剂不能产生和被测样品谱线有重叠的谱线。原则上,对溶剂的选择没有具体的限制,但必须对样品有 最大的溶解度。

11、picoSpin可以进行在线分析吗?  

可以。首先,picoSpin-45波谱仪是由内嵌式网络服务器控制的,局域网内任何一台计算机都可以与波谱仪联机。若要将波谱仪连接到一个生产线中, 就需要设计一个接口,将生产线中的流体与波谱仪样品输入接口连接起来,一端应有一个样品泵,从生产线中抽取少量体积的样品,再反向将样品注入波谱仪;还需 要有一个截流装置,以确保在核磁共振测定时,样品处于静止状态。  

12、picoSpin波谱仪可以和液相色谱仪联用吗?  

这取决于液相色谱仪流出的分析物浓度,如果所分析的样品浓度够高,且并没超过样品柱的最大压力,那么picoSpin与液相色谱仪可以联用。通常情况下,采集数据时,毛细管中的液体应该处于静止状态。