液相色谱在线净化-电喷雾串联质谱测定水产品中大环内酯和林可胺类药物残留
摘 要
建立了水产品中大环内酯类抗生素[红霉素(ERM)、罗红霉素(ROM)、替米卡星(TIL)、泰乐菌素(T Y L ) 、北里霉素(K I T ) 、交沙霉素(JOS)、竹桃霉素(OLM)、螺旋霉素Ⅰ(SPM-Ⅰ)和林可胺类(林可霉素(LIN)和氯林可霉素(CLD))的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)检测方法。样品经提取后、反相液相色谱分离净化后进行质谱分析, 在选择反应监测模式(SRM) 下进行特征母-子离子对信号采集。根据保留时间和母离子及两个特征子离子信息进行定性分析，以基峰离子进行定量。大环内酯类残留的检测限( S/N = 3) 为 0.1-0.2 μg/Kg，定量限为 1.0 μg/Kg，在1.0～200 ng/ mL时峰强度与质量浓度的线性关系良好( R2 > 0.99)。在虾、鳗鱼和带鱼三种基质中1.0、2.0、10.0 μg/kg三个添加水平下, 除个别药物外，药物的平均回收率范围为64 %～114 %，日内相对标准偏差小于11.7 %。结果表明，该法简单、灵敏，特异性强，适用于各种水产品中大环内酯类残留的分析确证。
实验仪器
结 论
本文通过在线净化建立了水产品中大环内酯类和林可胺类抗生素的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESIMS/MS)检测方法。药物残留的检测限( S/N = 3)为0.1-0.2μg/kg，定量限为 1.0 μg/kg。大部分药物在2.0～200 ng/mL时峰强度与质量浓度的线性关系良好(R2> 0.99)。在1.0、2.0、5.0、10.0 μg/kg四个添加水平下,大环内酯类的平均回收率范围为64 %～110 %，相对标准偏差小于11.7 %。结果表明，该法简单、灵敏，通用性好，适用于水产品中大环内酯类残留的分析确证。
