(1)执行标准：《GB 5413.37—2010食品安全国家标准 乳和乳制品中黄曲霉毒素M1 的测定》

(2)质控指标

项目	依据标准	限量
黄曲霉毒素M1	5413.37—2010	0.5μg/kg

(3)样品前处理：

牛乳样品：

1) 称取50ml牛乳样品，加热到35℃~37℃;

2) 于10000r/min离心15min;

3) 去除乳脂及沉淀，取下层全部溶液用于上样检测。

稀释倍数：0.02

固体奶粉及制品：

1) 10g固体样品，用50ml 50℃热蒸馏水溶解混匀;

2) 冷却至20℃，并定容至100mL;

3) 于10000r/min离心15min;

4) 去除乳脂及沉淀;

5) 取下层溶液10ml，用蒸馏水定容至50ml;

6) 取定容后的液体，全部用于上样检测。

稀释倍数：1

取出免疫亲和柱，将上方塞子取出斜剪断，再插回亲和柱上;(3ml的免疫亲和柱去掉上方塞子，安装上转接头，将转接头另一端与针筒固定后使用)

将柱子与气控操作架上的针筒连接固定，处理后的溶液上样;

去掉亲和柱下方堵头，调节开关，使液体以1~2d/s的速度流出;

待液体排干后，更换新针筒，用10mL蒸馏水洗涤1次，流速2~3d/s;

待液体排干后，更换新针筒，上样1mL甲醇，用样品瓶接洗脱液，流速1d/s;

洗脱后液体可用于检测。

注意事项：

* 使用前，免疫亲和柱需回至室温(22~25℃)。

* 每次上样前都要将上次液体完全排干。

* 也适用于GB 5413.37-2010。

(4)实验条件及图谱

液相色谱参考条件：

色谱柱：Venusil XBP C18 (L)，2.1×150，5μm

流动相：A 相，0.1% 甲酸溶液;B相，乙腈-甲醇溶液=1:1。

流速：0.3 mL/min;柱温：35 ℃; 试液温度：20 ℃;进样量：10μL

梯度洗脱：

质谱参考条件：

检测方式：多离子反应监测(MRM)，详见表1中母离子、子离子和碰撞能量。

离子源控制条件

(5)订货指南

产品名称	订货号	报价（元）
Venusil XBP C18 (L)	VX951502-L	3200
黄曲霉毒素M1免疫亲和柱3 mL	BAC09003-1	2800