WEEE/RoHS分析:Thermo Scientific iCAP 6000系列全谱直读等离子体发射光谱仪的应用

2006年6月,欧盟执行了《限制电气和电子设备中某些有毒物质指令(2005)》(RoHS指令)。从2006年7月1日起,RoHS指令和已经生效的《废弃电气和电子设备指令》(WEEE指令)对新电气和电子设备的生产、销售和最后的处理做出了限制,包括所有含有铅、镉、汞、六价铬和多溴联苯(PBB)以及多溴联苯醚(PBDE)阻燃剂的产品。目前,产品中铅、汞、六价铬、PBB和PBDE的最大的许可浓度为0.1%(质量浓度),而镉为0.01%(质量浓度)。对铅和镉而言,如果被认为是保持产品性能而必须含有的,则可以不适用这些指令。比如制陶业中,在硼化玻璃上印刷时使用的含有铅和镉的墨水,再如含铅玻璃等。

现有的科学仪器还不能完全适应这些指令的要求,这种形势有望在今后的五年时间内得到改变。因此,在不远的将来,所有对欧盟科学仪器市场有兴趣的并有创造力的仪器厂商,为遵守有关规定都要开展组成分的相关研究。Thermo Scientific为了适应将来的法规和用户的需要,已经在旗下的许多制造厂开展了有关WEEE/RoHS的计划。除了科学设备,所有的商业和家用电气和电子设备的零配件也将按要求进行分析,一般商业实验室与之相关的工作量也将随之增加。

  方法

本应用符合指令所列的2002/95/EC(即有关铅、汞、镉、六价铬、PBB和PBDE限制使用)和2002/96/EC(即回收电气设备的责任)条款。

指令定义了在“同质物”中最大的许可浓度,这里的“同质物”可以认为是“全部均匀组成的”。这一定义给取样过程带来了问题,比如对于印刷电路版这种明显的非均匀的物质,所有方法的建立和组分的分离过程都必须能够确保得到预期的准确度。样品的完全测定是不切实际的,因为使用了大量的零件,而且样品常常又是不均匀的。因此,作为指导方针提出了三次取样的策略: 一、集中于“高关注度”的样品,比如聚氯乙稀(PVC)或红、橙、黄色塑料;二、选取那些容易从产品分离的样品;三、如果样品不是均匀的,也不容易分离,那么整个样品必须作为一个整体正确消化并分析1。

用X射线荧光(XRF)或能量色散X射线荧光(EDXRF)或波长色散X射线荧光(WDXRF)检测。检测应能在三个等级区分被测样品:

1、通过(白色区),样品含有的浓度明显低于限制值;

2、不通过(黑色区),样品含有的浓度明显高于限制值;

3、不确定(灰色区),由于不确定的分析结果,样品需要进一步测试。

灰色区的样品最好使用Thermo Scientific iCAP 6300 Duo全谱直读电感耦合等离子体发射光谱(ICP)进一步定量。下面的方法是目前这类应用的工业标准指导方针,IEC62321——电子产品中六种控制物质(铅、汞、镉、六价铬、PBB和PBDE)的测定过程。在ICP应用中,只有元素分析是可行的,因此,PBB和PBDE并不能被定量分析。虽然六价铬的形态分析也不能用ICP单独完成,但是我们可以用总量分析的结果来判定样品是否超过规定值。

  结论

虽然WEEE/RoHS指令似乎很严格,但是对于一些工业巨头并不新鲜,比如已有200种禁用物质列表的诺基亚(Nokia),或是具有严格规范的索尼(Sony)、惠普(Hewlett-Packard)和其他电子厂商。德国现在已经走在欧盟的前列,使用了指导方针中更严格的解释,作为其国内的规章3。

考虑到这些因素,急需更多的有证标准参考物以满足要求,这也将有利于方法的建立,并最终导致标准化消化和测试方案的出版。

Thermo Scientific iCAP 6000系列全谱直读等离子体发射光谱仪能很好地完成上述应用,对重要微量元素的分析能提供了极佳的检出限,并具有全波长自动校正,第四代电荷注入式检测器(CID)等技术特性,即使考虑到将来新的元素可能加入到现有的法规,Thermo Scientific iCAP 6000系列全谱直读等离子体发射光谱仪也具有必然的分析优势。