一种易用的采用自清洁API离子源的生物柴油分析方法

前沿：

生物柴油是用植物油甘油三酸酯与甲醇合成脂肪酸甲酯(FAMEs)时脂交换的产物。该合成的副产品，包括甘油、酰基甘油、甘油二酯、未反应的甘油三酸酯和脂肪酸，会引起发动机故障。为预防此发动机问题，美国材料实验协会(ASTM) 规范D6751规定，在美国出售的生物柴油燃料中，甘油含量必须小于0.25%。该规范建立了第一个生物柴油产品纯度标准，是生物柴油工业的里程碑。

本文中，我们论证了一种简单高效的LC/MS生物柴油分析方法。该方法或者可以作为EN 14331的替代方法，或者用其检测结果作为EN 14331所得数据的补充。相比于GC方法所需的45min，该高速LC/MS体系仅需要20min就可完成分析检测。LC/MS设备扩展的质量检测范围，结合进样、分离和化合物离子化的能力，所得数据完全符合ASTM规定的要求。集成于质谱电喷雾源的锥清洗专利技术保证了复杂基体样品的无中断分析检测。本文所述的方法可以用于大范围的石油和石化分析中的化合物表征。

仪器：

使用Thermo Scientific生产的Accela高速液相色谱和MSQ Plus质谱检测器。Accela高速液相色谱系统包括低延迟四元泵、全温控自动进样器和光电二极管检测器(PDA)。MSQ Plus质谱是带有电喷雾离子源(ESI)接口的四极杆质谱仪。该高速LC/MS系统可耐15,000psi高压，易于色谱参数的灵活设置。

结论：

高速LC/MS系统检测生物柴油样品的初步研究表明，LC/MS方法不仅将分析时间缩短至20min，而且还揭示了生物石油中高分子量组分的信息，同时对包括FAMEs组分在内的低分子量化合物的检测表现出高灵敏度。锥清洗保持了接口清洁，使其免于复杂的生物柴油样品的污染和堵塞。