气相色谱/三重四极杆质谱用于农药多残留的快速分析
摘要
本文建立了一种基于三重四极质谱SRM扫描的农药残留快速分析方法。使用15m的色谱柱，有效缩短了整个分析程序的时间。并通过三重四极质谱的多通道快速扫描的特点，有效解决了重叠农药峰检测的问题，在保证色谱峰强度的同时，得到了足够的数据点。整个分析过程采用一针进样，22分钟内可对包括有机磷农药、有机氯农药、氨基甲酸酯类农药和菊酯类农药(包括溴氰菊酯)在内的超过150种化合物同时进行准确分析。方法准确灵敏，大部分农药的检测下限可达到0.1 ppb，完全满足肯定列表及欧盟对农药残留限量的要求。
主要仪器
TSQ Quantum GC气相色谱-质谱仪(Thermo Fisher Scientific、美国)，15 m×0.25 mm×0.25μm J&WRTX-5 MS毛细管色谱柱。
结论
低压气相色谱(LP-GC)是一种快速的分析技术，通过长度相对较短的毛细管色谱拄来实现。该技术已经与质谱串联成功的应用于蔬菜、水果的农药残留检测分析[1,2]。本方法为了提高分析效率，缩短分析时间，使用15 m的毛细管色谱柱为分析柱，在此条件下，全部待分析化合物的保留时间分布非常紧凑，在某些保留时间段内，会出现3~4个化合物完全重叠的结果。因此为了实现对这些化合物的有效准确检测，就要求质谱检测部分必须具有高通量的离子扫描功能。对于传统的单四极质谱，由于只能采用选择离子扫描方式进行分析，采集质谱信息少，定性存在很大的不准确性。对于离子阱质谱，由于该质谱为时间上的串接，决定了其在一个时间窗口中最多同时扫描4个目标农药。若超过此数目，色谱峰中的扫描数据点数则达不到要求，从而影响定量重复性。三重四极质谱与前两种仪器不同，通过空间上的串接可实现多通道的二级质谱扫描分析，这就决定了三重四极质谱较离子阱质谱有更高的传输效率。
