气相串联质谱法检测低浓度三聚氰胺残留

引言

三聚氰胺(melamine)简称三胺，是一种重要的氮杂环有机化工原料，白色结晶粉末，无味。这种化学品常被用于生产塑料、胶水和阻燃剂，在部分亚洲国家，它也被用做制造化肥。在美国三聚氰胺是一种严格被禁止用做食品或动物饲料添加剂的化合物，原因是其很容易和人体内氰脲酸反应生成晶体状聚合物，从而在人体内聚集残留引起结石等病状，严重影响人体健康。今年9月爆发的三鹿奶粉事件就是由于不法分子把三聚氰胺添加到原料奶中以提高检测蛋白的含量导致的严重结果。检测三聚氰胺的方法很多，目前国家规定的主要的以液相为定量，气质和液质辅助定性，这主要针对三聚氰胺含量相对较高的样品。本方法介绍了用气质串联质谱联用(GC/MS/MS)测定低含量三聚氰胺残留的方法。

仪器与试剂

TSQ Quantum三重四极串联质谱仪(赛默飞世尔科技Thermo Fisher Scientic公司)。配置有EI源，Trace GC Ultra气相色谱系统。色谱柱TRACE TR-5MS柱：15m,0.25mm,0.25μm.三聚氰胺标准溶液由上海光明乳业技术中心提供，混合型阳离子交换固相萃取柱(Anpelclean TM MCX)购于上海安谱科学仪器有限公司。用甲醇溶解配置成5mg/L标准储备液，再根据要求用色谱纯的甲醇稀释成适当含量的混合标准工作溶液。衍生试剂为BSTFA+TMCS(99：1)，提取液：柠檬酸(2.1g)+己烷磺酸钠(1.88g)用去离子水定容到1L。其他试剂均为为化学纯。