使用顶空-固相微萃取和气相色谱/三重四极杆质谱高效分析葡萄酒中亚ng/L级的卤代苯甲醚

食品

摘要

卤代苯甲醚污染会导致软木塞变质,从而使受影响的葡萄酒散发出一种霉味。每年,软木塞污染都会使葡萄酒及其相关行业遭受重大的经济损失。本研究将顶空-固相微萃取(HS-SPME) 与 Agilent 7890A 气相色谱和 Agilent 7000B 三重四极杆质谱联用,对葡萄酒进行测定得到定量限 (LOQ),其中 TCA 为 0.5 ng/L。TeCA、TBA 和 PCA 的 LOQ ≤ 1.0 ng/L。

这些定量限均低于卤代苯甲醚在葡萄酒中的感觉阈值水平。本方法实现了完全自动化,仅需添加内标即可完成方法,萃取时间为 10 min,具有较高的分析通量。

结论

使用 HS-HPME 和 Agilent 7000B 三重四极杆质谱开发了一种能快速、高通量分析葡萄酒中 TCA、TeCA、PCA 和 TBA 的方法。

TCA、TeCA 和 PCA 的 LOD 和 LOQ 均低于 1 ng/L,TBA 的 LOD和 LOQ ≤ 1 ng/L。这些浓度均低于报告的感觉阈值,这对于葡萄酒生产的全程监测具有重要作用,可确保生产和储存过程中不会引入污染源导致葡萄酒产生霉味。方法优化后,HS-SPME 的萃取时间共计 15 min,其中包括 5 min 的预搅拌时间。气相色谱分析时间为 11 min。