液相色谱串联四极杆质谱法检测饲料及奶粉中的三聚氰胺

引言

三聚氰胺(melamine)是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，作为一种重要的化工原料通常被用于生产塑料、胶水和阻燃剂，是严格被禁止用做食品或动物饲料添加剂。2007年美国发生了猫狗因食用了被三聚氰胺污染的宠物食品而导致大批死亡的现象，而2008年9月爆发的三鹿奶粉事件也是由于在婴儿奶粉生产过程中非法添加三聚氰胺而导致的结果。目前国家要求对奶粉中的三聚氰胺进行严格的检测和控制，由于三聚氰胺化合物物极性强，在普通的反相C18柱上很难保留，容易受到基质的干扰和影响。本方法采用了离子交换与C18反相填料混合型色谱柱，通过四级杆串联质谱分析了饲料和奶粉中的三聚氰胺含量，获得了满意的结果。

仪器与试剂

TSQ Quantum Access三重四极串联质谱仪(赛默飞世尔科技Thermo Fisher Scientic公司)。配置有ESI源，Surveyor HPLC液相色谱系统。色谱柱为爱杰尔离子交换与C18反相填料混合型色谱：Agela Technologies Optimix C18/SCX 2.1mm x 150mm;粒径5um，300A，样品净化使用的为爱杰尔Agela Technologies Cleanert PCX-SPE混合型阳离子交换固相萃取柱。三聚氰胺标准品由上海光明乳业技术中心提供，标准品用2：8(v/v)的甲醇/水溶液配成1g/ml(1000ppm)的储备液。分析时用流动相稀释成相应浓度的标准溶液用于制作标准工作曲线。乙腈、甲醇和醋酸试剂为色谱纯，水为超纯水，其他试剂均为分析纯。

结论

通过采用反相C18与阳离子交换混合型色谱柱,可以有效地提高三聚氰胺的在色谱柱上的保留能力，从而减小样品的干扰影响，实验结果表明本方法灵敏度高、线性范围宽，结合TSQ Quantum串联四极杆质谱独特的QED功能，实现了精确定量的同时完成准确的定性分析，是分析饲料和奶粉样品中三聚氰胺的有效工具。