TSQ Quantum GC串联气质在 EI源模式分析亚硝胺类化合物

亚硝胺是一类强致癌化合物,例如N-亚硝基二甲胺(NDMA)是其中一种极具代表性的物质,其是水处理领域新近发现的一种氯化消毒副产物[1]。亚硝胺可以通过亚硝酸盐与仲胺类反应生成。近年来这类物质在水环境中的检出率较高[2],因为其的强致癌性,对水体中的亚硝胺物质进行检测就显得尤为必要。美国环境保护署在2004年出台了亚硝胺的检测方法:USEP METHOD 521, 该方法是结合固相微萃取,大体积进样和正化学源进行样品检测。

在本方法中我们开发了在串联气质上用EI源和常规进样体积进行亚硝胺的分析方法,该方法的进样体积是EPA521中的1/10, 低进样量可以避免了在进行大通量样品分析中引入了过多的背景介质,提高仪器的耐脏性。同时EI源是一般实验室中常用的离子源,大部分的分析都是在EI源上完成,这样用EI源分析亚硝胺,可以避免EI和CI的频繁切换,便有利于实验室的整体工作安排。

实验所用仪器为TSQ Quantum GC串联气质联用仪配置有Trace GC Ultra气相色谱和Triplus三位一体的自动进样器。所用的色谱柱为Restek 5-MS (30m, 0.25mm, 0.25um +5m, 0.25mm预柱)

本实验中八种亚硝胺的在低浓度(0.3-0.75ppb)时都有很好的响应,乘上其进样量,总的上柱量在0.6pg-1.5pg范围里,远远低于EPA521方法中最低的10pg的上柱量。且NPYL, NDBzA,NPIP和NMOR的在本实验中最低浓度的响应依旧很高,其检出限应该还可以更低。同时如果增加进样量也可以进一步提高检出限。