LTQ-Orbitrap组合式高分辨质谱仪对生姜样品中13种农药残留的快速筛选和确证

前言：

食品安全中的危害添加剂和污染物残留的检测目前主要通过三重四极杆质谱进行，但这种方法通常是针对已知目标成份的分析，需要有相应的标准品并建立LC/MS/MS分析方法。而对于突发事件中的疑似物等应急检测，在没有化学标样和无法在短时间内优化方法的情况下，高分辨质谱用其分辨率高的特点和精确分子量测量的功能，可为这类非目标化合物乃至未知物的分析提供有效的解决工具，使分析物的种类被大大扩展。另外对于如生姜等复杂基体样品，三重四极杆的低分辨率限制了去除基体干扰和降低检出限的能力，而使用分辨率高的质谱仪分析，是一条简单可行的解决途径。

仪器：

Thermo Scientific LTQ-Orbitrap XL组合式高分辨质谱仪和Accela U-HPLC液相色谱仪

结论：

1. 在添加13种10ppb农药混标的生姜样品筛选出11种成份，且这11种成份得到分子式确证，质量偏差均小于2ppm。
2. 通过Accela U-HPLC和LTQ Orbitrap XL高分辨质谱仪，配合ToxID自动筛选软件可对复杂基体生姜样品中的农药多残留进行快速筛选，对基体样品保持较低的检出限表明高分辨质谱能有效去除基体干扰，同时得到的精确分子量可用于定性确证。
3. 高分辨质谱即使在色谱分离、色谱峰形不好的情况下，仍能被检测和确证。因此用质谱的高分辨率可以补偿色谱分离的不足，简化了方法的优化，缩短了分析时间。