HILIC/ESI/MS/MS测定水产品中麻痹性贝毒残留量

摘要：

麻痹性贝毒(Paralytic shellfish poisoning, PSP)，一类水溶性的神经毒素, 它主要来自有毒的涡鞭毛藻及具麻痹性贝毒的细菌，经食物链的网络转换与流动，不可逆的富集在可食性贝类体内,从而影响浮游动物、鱼类、鸟类和海生哺乳动物，造成毒害。近年来，麻痹性贝毒中毒事件时有发生，并且我国出口到日本的海产品，被检测出麻痹性贝毒严重超标，麻痹性贝毒的污染已严重危害我国公共健康和贝类产业的发展。

本文建立了HILIC/ESI/MS/MS快速测定贝类和蟹中PSP十种常见毒素的方法。由于PSP为一类碱性易溶于稀酸溶液的水溶性化合物，采用亲水作用色谱柱(Hydrophilic Interaction Chromatography, HILIC)具有很好地保留，并能将PSP的多个同质异形体很好地分离开来。本方法采用外标法，定量下限为20μg/kg，标准曲线范围为20-1000μg/kg。

仪器：

Surveyor HPLC 液相色谱仪系统，配有Surveyor 自动进样器和LC Pump。TSQ Quantum Access 三重四极杆串联质谱仪(赛默飞世尔科技Thermo Fisher Scientific 公司)，配有ESI源。

结论：

本方法建立了PSP十种常见毒素在贝和蟹等动物组织中的LC/MS/MS检测方法，其基本原理为：组织匀浆样品用含0.1%甲酸的乙腈/水溶液提取，并沉淀蛋白，-20℃冷冻分层，取底部水层，过PHEA固相萃取柱净化，串联质谱(HILIC/ESI/MS/MS)法检测。PSP十种常见毒素在定量下限20 μg/kg的毒性相当于103.6 μg/kg的STX。方法灵敏度、提取回收率、重现性等均满足国内外监控和检测要求。