采用 Agilent 8800/8900 串联四极杆 ICP-MS 通过 capLC-ICP-MS 同时 测定多肽和磷酸肽

摘要

结合毛细管液相色谱分离技术,Agilent 8800 串联四极杆 ICP-MS 在 MS/MS 质量 转移模式下可痕量测定磷酸肽中的磷与含硫多肽中的硫。使用 LC-ICP-MS 可获得 前所未有的含硫和含磷物质的最低绝对检测限(分别为 11 fmol 和 6.6 fmol)。 硫的同位素比值测定结果与其理论值高度吻合,从而证明干扰得以有效消除。 所观测到的硫和磷的峰形和信噪比表现优异。测定结果表明串联四极杆 capLCICP-MS 技术在使用非特殊标样测定含硫和含磷多肽的高灵敏度和同时绝对定量 分析方面有巨大潜力。

结论

对蛋白质中天然存在的 ICP-MS 可检测元素进行高灵敏度和 无干扰的定量检测将扩展 LC-ICP-MS 方法在蛋白质组学中 的应用。通过与 cap-LC 分离方法联用,Agilent 8800 串联 四极杆 ICP-MS 利用 LC-ICP-MS 分析含硫和磷物质时可获 得前所未有的最低检测限(分别为 11 fmol 和 6.6 fmol)。 利用 Agilent 8900 ICP-MS/MS #100(高级应用配置)可 显著降低硫分析的检测限,因为这款仪器全新设计的氩气流 路采用了低硫(和低硅)材料。此举有助于最大程度降低 这两种元素的元素背景。

在 MS/MS 质量转移模式下操作时,Agilent 8800/8900 通 过使分析物与氧气反应并测量产生的氧化物离子,从而有效 消除了对磷和硫的干扰。硫的同位素比测量值与理论值吻 合良好,证明硫干扰物得以有效消除,并且由于串联质谱模 式能保留正确的同位素模式,可采用同位素稀释校准来校正 因梯度稀释导致的硫灵敏度的变化。

所测得的含硫和磷物质及多肽的峰形和信噪比极佳。这也是 首次将通用标样应用于多肽和磷酸肽的同步绝对定量分析。

这种全新的功能强大的硫磷(特别是硫)检测法将使 LCICP-MS 在诸多领域中得到应用,如药物研究(药物和代 谢物)、环境分析(农药)和纳米技术(工程纳米颗粒的 表征)。