美FDA用DART-MS鉴定食品包装材料中的添加物

聚合材料在食品的生产、运输和零售过程中起着重要的安全卫生保障作用。美国大约有80%的食品每天接触聚合材料。这些聚合包装材料中通常掺加各类添加剂用来改变材料特性,比如增软、增透、增长寿命、增色、防油脂、增加热稳定性、易于喷绘,或能适用于微波炉加热、防止氧化、遮挡光照等。这些添加物在食品储存和运输过程中,极易渗入食品内,改变食品的颜色、味道、和安全品质。传统的检测方法需要繁琐的溶剂提取,效率低,样品歧视大,有些化合物在提取过程中发生严重的热分解或光降解。对于多层包装和印制复杂的材料,溶剂提取法并不能反映部位特征。为此,美国FDA食品安全与营养中心Ackerman研究组利用DART串联Waters Quttro Premier三重四极杆质谱,分析鉴定了20种包装材料中的塑料添加剂、抗氧化剂等13种常见添加剂(见表1),考察了DART操作参数对分析灵敏度和检出定量范围的影响。

表1 包装材料中添加剂的分析条件

结果显示,DART的放置位置和角度,对DEHP的检测灵敏度影响较大。优化检测区域为5 mm。DART样品间距每增大1 mm,和样品进入DART气流每深入0.1 mm,DEHP的信号将增大1个数量级。氦气流速对灵敏度影响较小,流速自1 L/min增大至6 L/min,灵敏度S/N仅增加1.5倍。气流温度对离子信号几无影响。

对20种主要的食品包材中添加物鉴定结果显示,其中含有的添加剂产生的离子信号与相对应标准品相似,分别含有3个特征离子和相似的MS/MS子离子谱图(见图1,表2)。作者指出,尽管DART定量分析方法尚待进一步完善,其定性能力在包装材料样品的分析速度、自动化和操作简便性方面,已远远优于常用的裂解色谱-质谱方法。相比于新近出现的LDLPI-MS等方法,DART也更趋广谱,省却了激光的使用及激光可能带来的潜在威胁。

图1 (a) 食品包装材料中Irganox 1010的DART-MS谱;(b)Irganox 1010的标准溶液;(c,d)MS/MS子离子谱

表2 DART-MS确认包装材料中的添加物

原文发表于《Food Additives Contaminants》11,September 2009

Assessing direct analysis in real-time-mass spectrometry (DART-MS) for the rapid identification of additives in food packaging

L. K. Ackerman, G.O. Noonman, T.H. Begley

US Food and Drug Adiminstration (USFDA), Center for Food Safety and Applied Nutrition, College Park, MD 20740, USA

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