用DART排除三聚氰胺测定中的5-羟甲基糠醛干扰
存在于奶粉中的5-羟甲基糠醛(5-HMF),其质子化离子的质荷比m/z是127.0395,与三聚氰胺离子(m/z 127.0732)非常接近(图1)。奶粉或牛奶中日常检测中5-HMF常常造成三聚氰胺检测的干扰问题,且通常的解决方案是购买使用昂贵的高分辨质谱,或增加繁琐的色谱分离。Cody等巧妙设计了新颖的化学-DART质谱测定法,根据气体电力能的差异(表1),以氩气取代氦气或氮气做载气,并在样品区域加入少量的乙酰丙酮(而不是通常的水),继而是吡啶,最终经气相离子交换反应,产生三聚氰胺的质子化离子(图2),在此条件下,5-HMF不发生电离,从而在DART-MS质谱图上与三聚氰胺区分开来(图3)。
图1 左侧为5-HMF,右侧结构为三聚氰胺,用Ar和DART-MS测定,可快速排除左侧5-HMF干扰
表1 电离能差异
图2 机理
图3 DART-MS快速测定,a)为使用氦气;b)为使用氩气
Analyst, 2010, 135, 696 - 699, DOI: 10.1039/b923561b
Selective ionization of melamine in powdered milk by using argon direct analysis in real time (DART) mass spectrometry
A. John Dane and Robert B. Cody
Selective ionization of melamine in powdered milk by using argon direct analysis in real time (DART) mass spectrometry
A. John Dane and Robert B. Cody