毛细管电泳快速分析食品中氰化物等有毒食品

毛细管电泳分析有毒食品


      在食物中毒的案件中,需要一种快速而准确地鉴定毒物的分析工具。 这能够是使医务人员尽快采取医治措施,且有助于警察破案。采用毛细管电泳 (CE)-间接 UV 检测可以实现对伪劣食品和饮料中阴离子毒物的快速测定。只需要很少的样品处理过程,就可以在15 min 内检测到氰化物、亚砷酸盐、砷酸盐、叠氮化物和其它阴离子化合物。

实验:阴离子分析

仪器

•   安捷伦的毛细管电泳系统,配有二极管阵列检测器
•   安捷伦化学工作站
•   安捷伦法医阴离子分析试剂盒(部件号 5064-8208)

条件

进样:6 s @ 50 mbar
毛细管:熔融石英毛细管
总长度:112.5 cm
有效长度:104 cm
内径:50 µm
缓冲液:安捷伦碱性阴离子缓冲液
电压:-30 kV
温度:30 ºC
检测:信号 350/20 nm
参比 275/10 nm

结果

图 1.  食品中氰化物和亚砷酸盐的分析

A = 阴离子标准溶液 (每种含量 50 ppm),B= 乌龙茶 (用 H2O 1:100 稀释),
C = 在 B 图样品的基础上加入 100 ppm NaCN,D= 咖哩 (用 H2O 1:100 稀释,
并用 0.22 µm 滤膜过滤),E= 在 D 图样品的基础上加入 100 ppm NaAsO2

图 1 所示为添加了氰化物和亚砷酸根的食品的分析。根据这些快速分析结果,我们对样品进行了更详细的分析。

该测定在 10 ~ 100 ppm 的范围内是线性的,r2 > 0.999。方法检测限是 5 ~ 10 ppm。

对于咖哩的分析,亚砷酸根的重复性为 (n = 6):迁移时间的 RSD 为 0.06%、峰面积的 RSD 为 2.7%。

对于乌龙茶中氰化物的分析,迁移时间的 RSD 为 0.13%  (n  =  10),峰面积为 4%(样品用 0.01 N NaOH 稀释)。

      可以测定的其他有毒阴离子是砷酸盐、叠氮化物和硒酸盐 (它的迁移时间在叠氮化物和碳酸盐之间)。与离子色谱 (IC) 相比,CE 用于此类分析的优点是分析时间短,以及对于复杂基质样品(如咖哩)所需的样品制备步骤简单。此外,采用 IC 不可能一次完成对叠氮化物、砷酸盐、氰化物和亚砷酸盐的分析。

5968-5731CHCN.pdf