使用 LC/MS/MS 测定食品中的黄曲霉素

摘要

      使用安捷伦 G6410AA LC/MS 三重串联四极杆质谱仪开发了一种灵敏度高而且选择性强的分析方法,用于谷类食物中黄曲霉素 G 1 、G 2 、B 1 和 B 2 残留量的测定。该方法使用了简单的样品预处理,然后进行 LC/MS/MS 检测。谷类食品中所有黄曲霉素的检测限均低于 1 ng/mL。


引言

      黄曲霉素(AFs)属于真菌的次级代谢产物,是一类结构非常类似的化合物。这类霉菌毒素主要是由Aspergillus flavus 和 A. parasiticus 产生的毒性非常强的代谢产物,人畜接触后可能致癌 [1]。根据流行病学证据,世界卫生组织和美国环境保护署将黄曲霉素划分为人类肝脏致癌物。因此,为了避免接触黄曲霉素使人致病,并且提高世界范围的食品监督水平,有必要对其进行准确测定。对食品中黄曲霉素的常规检测是通过薄层色谱法 (TLC) 和液相色谱法 (LC),以荧光检测 (FD) 结合柱前衍生化和柱后衍生化进行的。由于这类方法的高选择性和灵敏度,LC/FD技术得到了常规使用。此外,联用技术在食品的残留量分析方面得到了开发和应用,如 LC 与质谱 (MS) 检测器联用技术。质谱检测的高选择性和灵敏度与液相色谱法的分离能力相结合,对较大分子量范围的物质在痕量水平进行定性和定量分析具有决定性的优势。一些阐述不同类型的质谱方法用于黄曲霉素分析的论文已有发表 [2-4]。


实验部分(详见原文)

      LC/MS 仪器

      本文中使用的 LC/MS/MS 系统包括 Agilent 1200 系列真空脱气机、二元泵、多孔板自动进样器、柱温箱、带有电喷雾离子源 (ESI) 的 Agilent G6410 三重串联四极杆质谱仪。方法研究的目的是为了获得测定食品中黄曲霉素的快速而且灵敏度高的定量分析方法。对不同的试剂和色谱柱进行了优化,以获得最佳的色谱分离度和灵敏度,发现使用水、甲醇、醋酸铵的一种简单溶剂系统和 1.8-µ m  粒径的 C18  柱有很好的效果。

结果与讨论(详见原文)



结论

      本文中阐述的使用 LC/MS/MS 测定多种黄曲霉素的方法适合于测定谷类和玉米提取物中的四种黄曲霉素,灵敏度高,选择性强。该方法的另一优点是对于所有研究的食品样品,未发现离子抑制。因此,无需与基质相匹配的标准品,这使得对不同来源样品的分析方法更趋一致。

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