特色方案｜肉苁蓉中松果菊苷和毛蕊花糖苷的测定

肉苁蓉中松果菊苷和

毛蕊花糖苷的测定

Shim-pack GISS C18 HPLC

本文建立了肉苁蓉中松果菊苷和毛蕊花糖苷的 HPLC 测定方法，参照 2020 版《中国药典》一部中色谱条件，采用色谱柱 Shim-pack GISS C18 分析肉苁蓉中松果菊苷和毛蕊花糖苷，结果显示，松果菊苷和毛蕊花糖苷峰型对称，松果菊苷的理论塔板数大于 3000，松果菊苷和毛蕊花糖苷都与相邻杂质峰基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为肉苁蓉中松果菊苷和毛蕊花糖苷的测定提供参考。

1. 实验部分

1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD 高效液相色谱仪;色谱柱:Shim-pack GISS C18(5 μm，4.6×150mm;P/N:227-30061-06);纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60 L 水箱 + 取水器)SHIMSEN Disc HPTFE 针式过滤器(P/N:380-00341);LC-MS 认证样品瓶 LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);SHIMSEN Pipet 移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);

SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。

1.2 对照品溶液的制备取松果菊苷对照品、毛蕊花糖苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1 mL各含0.2mg 的混合溶液，即得。

1.3 供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约1g，精密称定，置100 mL 棕色量瓶中，精密加入 50%甲醇50mL，密塞，摇匀，称定重量，浸泡30分钟，超声处理40分钟(功率 250W，频率35kHz)，放冷，再称定重量，加50%甲醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液，滤过，取续滤液，即得。

1.4 分析条件

色谱柱:Shim-pack GISS C18(5 μm，4.6×150 mm;P/N:227-30061-06) 

柱温:35°C

检测波长:330nm流速:1.0mL/min

进样量:10 μL

流动相:A:0.1%甲酸溶液

B:甲醇梯度程序如下:

2. 实验结果

按照上述色谱条件(1.4)进行采集，对照品溶液和供试品溶液色谱图如下:

3. 结论

本文建立了肉苁蓉中松果菊苷和毛蕊花糖苷的 HPLC 测定方法，照 2020 版《中国药典》第一部中色谱条件，采用色谱柱 Shim-pack GISS C18 分析肉苁蓉中松果菊苷和毛蕊花糖苷，结果显示，松果菊苷和毛蕊花糖苷峰形对称，松果菊苷的理论塔板数大于 3000，松果菊苷和毛蕊花糖苷都与相邻杂质峰基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可为肉苁蓉中松果菊苷和毛蕊花糖苷的测定提供参考。