哌嗪
有关物质分析
SH-Volatil Amin
摘要
本文建立了哌嗪有关物质GC分析方法。参照GB/T 38212-2019中色谱条件并优化,采用色谱柱SH-Volatil Amin分析哌嗪有关物质,结果表明,哌嗪与各杂质间分离度大于1.5,且重现性良好,满足日常分析要求。此方法可为哌嗪有关物质分析提供参考。
01
实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu GC-2030 气相色谱仪;
纯水机:PR-FP-0120α-MT1
(+ 60L 水箱 + 取水器)
色谱柱:
SH-Volatil Amin(30 m × 0.32 mm × 5 μm;P/N:227-36326-01);
SHIMSEN Disc HPTFE 针式过滤器(P/N:380-00341);
GC-MS 认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);
SHIMSEN Pipet 移液枪:
SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 混合标准溶液制备
分别取乙二胺、乙醇胺、甲基乙醇胺、甲基哌嗪、乙基哌嗪和哌嗪适量,加甲醇配制为含乙二胺、乙醇胺、甲基乙醇胺、甲基哌嗪、乙基哌嗪各750 μg/mL、哌嗪150 mg/mL 的混合标准溶液。
1.3 分析条件
色谱柱:SH-Volatil Amin(30 m × 0.32 mm × 5 μm;P/N:227-36326-01)
升温程序:初始温度85 ℃,保持10 分钟;以每分钟1 ℃的速率升温至90 ℃,保持6 分钟;以每分钟10 ℃的速率升温至105 ℃,保持10 分钟;以每分钟30 ℃的速率升温至240 ℃,保持5 分钟。
载气:N2
进样口温度:280 ℃
分流模式:分流(50:1)
控制模式:恒线速度(21.5 cm/s)
初始流速:1.0 mL/min
检测器:FID
温度:280 ℃
进样量:0.5 μL
02
实验结果
按照上述色谱条件(1.3)进行采集,混合标准溶液色谱图如下:
放大图:
重现性
03结论
本文建立了哌嗪有关物质的GC 分析方法。参照GB/T 38212-2019 中色谱条件并优化,用色谱柱SH-Volatil Amin分析哌嗪有关物质,结果表明,哌嗪与各杂质间分离度大于1.5,且重现性良好,满足日常分析要求。此方法可为哌嗪有关物质分析提供参考。
产品信息
胺类专用柱SH-Volatil Amin
碱处理的100%二甲基聚硅氧烷;
高膜厚,有效增加对挥发胺保留;
高惰性,有效减少胺吸附和拖尾。
SH-Volatil Amin
内径
0.32mm
膜厚_
温度范围
-60 to 270/290 °C
30m
227-36326-01
60m
227-36326-02