原粮 (高粱和稻壳) 和白酒中农药多残留前处理方法

样品处理方法
标准储备溶液：准确称取利巴韦林标准品适量，用超纯水溶解并定容配制成 1 mg/mL。

高粱
    样品的制备：取高粱样品经粉碎机粉碎，过 20 目筛，混匀制成待测样，放入分装容器中备用。
    农药的添加 (注意：每个浓度做三个重复)：添加浓度为 0.5 mg/kg。准确称取 5.0 g 样品于 50 mL离心管中，准确移取 0.25 mL 浓度为 10 mg/L 的混合标准溶液于 5.0 g 样品中，摇匀静置 20 分钟后进行提取和净化。添加浓度为 0.1 mg/kg。准确称取 5.0 g 样品于 50 mL离心管中，准确移取 0.05 mL 浓度为 10 mg/L 的混合标准溶液于 5.0 g 样品中，摇匀静置 20 分钟后进行提取和净化。
    提取：于装有 5.0 g 样品的 50 mL 离心管中加入 3.0 mL 超纯水、5.0 mL 乙腈，涡旋/震荡提取 2 min 后再加 3 g 氯化钠，涡旋/震荡 30 s后以 3800 转/分离心 5 min，使乙腈相和水相分层。
    净化：准确移取步骤1.3中的乙腈提取液 1 mL 于 2 mL 离心管中，用 Cleanert® NANO 农产品专用 IC 小柱 (P/N：ICNN1010-V) 进行净化，并过 0.22 μm 有机系滤膜于进样小瓶待测。净化过程如下图所示：

图1、m-PFC 快速净化步骤

注：每个空白提取液要取2 mL，经IC 小柱净化过滤膜后的滤液保存在10 mL 的离心管中，以备配制系列基质标准溶液；样品溶液直接过滤至进样小瓶中。

稻壳
    样品的制备：取稻壳样品经粉碎机粉碎，过 20 目筛，混匀制成待测样，放入分装容器中备用。
    农药的添加 (注意：每个浓度做三个重复)：添加浓度为 0.5 mg/kg。准确称取 2.0 g 样品于 50 mL离心管中，准确移取 0.10 mL 浓度为 10 mg/L 的混合标准溶液于 2.0 g 样品中，摇匀静置 20 分钟后进行提取和净化。添加浓度为 0.25 mg/kg。准确称取 2.0 g 样品于 50 mL离心管中，准确移取 0.05 mL 浓度为 10 mg/L 的混合标准溶液于 5.0 g 样品中，摇匀静置 20 分钟后进行提取和净化。
    提取：于装有 2.0 g 样品的 50 mL 离心管中加入 3.0 mL 超纯水、5.0 mL 乙腈，涡旋/震荡提取 2 min 后再加 3 g 氯化钠，涡旋/震荡 30 s后以 3800转/分离心 5 min，使乙腈相和水相分层。
    净化：准确移取步骤1.3中的乙腈提取液 1 mL于 2 mL 离心管中，用 Cleanert® NANO 农产品专用 IC 小柱 (P/N：ICNN1010-V) 进行净化，并过 0.22 μm 有机系滤膜于进样小瓶待测。净化过程如图1所示。
注：每个空白提取液要取2 mL，经IC 小柱净化过滤膜后的滤液保存在10 mL 的离心管中，以备配制系列基质标准溶液；样品溶液直接过滤至进样小瓶中。

白酒前处理方法一：减压蒸去乙醇后提取
    净化：农药的添加 (注意：每个浓度做三个重复) 添加浓度为 0.5 mg/kg：准确量取 10 mL 白酒样品于100 mL 鸡心瓶中，准确移取 0.5 mL 浓度为 10 mg/L 的混合标准溶液于 10 mL 样品中，摇匀静置 20 分钟后进行提取和净化。添加浓度为0.1mg/kg。准确称取 10 mL 白酒样品于100 mL 鸡心瓶中，准确移取 0.1 mL 浓度为 10 mg/L 的混合 标准溶液于 10 mL 样品中，摇匀静置 20 分钟后进行提取和净化。

    提取：将装有 10 mL 样品的 100 mL 鸡心瓶于 40℃ 减压蒸馏5分钟，将剩余样品移入 50 mL 离心管中，准确移取 10 mL乙腈溶液分两次润洗鸡心瓶，并转移到 50 mL 离心管中，涡旋/震荡提取 2 min 后再加 2 g 氯化钠，涡旋/震荡 30 s 后以 3800转/分离心 5 min，使乙腈相和水相分层。
注：此处减压蒸馏时，应先处理空白样品，再以样品添加浓度由低到高进行减压蒸馏；减压蒸馏开始前应使真空度达到-0.06 左右时才开始旋转蒸发，结束时应缓慢打开真空阀，防止样品被倒抽，污染旋转蒸发管路。
    净化：准确移取步骤3.2中的乙腈提取液 1 mL 于 2 mL 离心管中，用 Cleanert® NANO 农产品专用 IC 小柱 (P/N：ICNN1010-V) 进行净化，并过 0.22 μm 有机系滤膜于进样小瓶待测。净化过程如图1 所示。
注：每个空白提取液要取4 mL，经IC 小柱净化过滤膜后的滤液保存在10 mL 的离心管中，以备配制系列基质标准溶液；样品溶液直接过滤至进样小瓶中。

白酒前处理方法二：乙酸乙酯提取法
    农药的添加 (注意：每个浓度做三个重复)：添加浓度为 0.5 mg/kg：准确量取 5 mL 白酒样品于 50 mL离心管中，准确移取 0.25 mL 浓度为 10 mg/L 的混合标准溶液于 10 mL 样品中，摇匀静置 20 分钟后进行提取和净化。添加浓度为 0.1 mg/kg。准确称取 5 mL 白酒样品于 50 mL离心管中，准确移取 0.05 mL 浓度为 10 mg/L 的混合标准溶液于 10 mL 样品中，摇匀静置 20 分钟后进行提取和净化。
    提取：于装有 5 mL 样品的 50 mL 离心管中加入 5.0 mL 超纯水、5.0 mL 乙酸乙酯，涡旋/震荡提取 2 min 后再加 3 g 氯化钠，涡旋/震荡 30 s 后以 3800转/分离心 5 min，使乙酸乙酯相和水相分层。
    净化：准确移取步骤4.2中的乙酸乙酯提取液 1 mL 于 2 mL 离心管中，用 Cleanert® NANO 农产品专用 IC 小柱 (P/N：ICNN1010-V) 进行净化，并过 0.22 μm 有机系滤膜于进样小瓶待测。同时要量取乙酸乙酯层上清液的体积，计算稀释倍数，以便于计算回收率。净化过程如图1 所示。
注：每个空白提取液要取4 mL，经IC 小柱净化过滤膜后保存在10 mL 的离心管中，以备配制系列基质标准溶液；样品溶液直接过滤至进样小瓶中。

• 检测方法
  GC-MS检测条件
      色谱条件
  色谱柱：DA-5MS 毛细管柱 (30 m×0.25 mm×0.25 μm)

• 色谱柱升温程序： 120℃ 保持 0.5 min，然后以 20 ℃/min 升到 200 ℃，保持 0.5 min，再以 10 ℃/min 升到 220 ℃，保持0.5 min，再以 5 ℃/min 升到 240℃，保持0.5 min

• 载气：氦气

• 流速 1 mL/min

• 进样口温度 280 ℃

• 进样量：1 μL

• 进样方式：不分流进样
      质谱条件
  传输线温度 290 ℃

• 离子源：EI源；离子源温度 230 ℃

• 电子能量：70eV

• 溶剂延迟时间：5 min

• 离子检测方式：选择离子监测 (SIM)，各组分定量离子及定性离子见表1。

• GC-MS/MS检测条件
      色谱条件
  色谱柱：DA-5MS 毛细管柱 (30 m×0.25 mm×0.25 μm)

• 色谱柱升温程序：60 ℃ 保持 1 min，然后以 15 ℃/min 升到280 ℃，保持 2 min

• 载气：氦气

• 流速 1 mL/min

• 恒流；进样口温度 280 ℃

• 进样量：1 μL

• 进样方式：不分流进样
      质谱条件
  载气：氦气

• 碰撞器：氩气，1 Torr

• 传输线温度290 ℃

• 离子源：EI 源

• 离子源温度 280 ℃

• 电子能量：70eV

• 溶剂延迟时间：8 min

• 扫描方式：多反应离子检测模式 (SRM)

• 采用“EZ Method”设定方法，各组分的母离子、子离子、碰撞能和保留时间见表2。

表2、各组分的母离子、子离子、碰撞能和保留时间

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