隔绝空气下全固态电池电解质比表面测试

简介

近年来，从高输出密度和安全性角度出发，全固态电池吸引了广泛的关注。构成固态电解质的小尺寸（大比表面）和高密度（无孔）颗粒对提高离子电导率来说至关重要。同时，暴露在空气环境中的固态电解质存在碳酸盐沉积和硫化氢释放的风险，因此对未暴露在空气时的比表面和密度分析是十分关键的。

Fig.1液相/固相合成的Li₆PS₅Cl的SEM显微照片

实验

Fig. 1 显示了在液相和固相(使用球磨机)下合成的固态Li₆PS₅Cl 电解质的扫描电镜图。液相合成的材料形成了10-100nm范围的颗粒聚集体，而固相合成的材料形成了亚微米尺寸的颗粒聚集体。在充Ar手套箱中，将每个样品（大约0.5g）称量至NSD胶囊管后，放入特殊样品管中，以防暴露在空气中，如Fig.2所示。将样品放置在装有旋塞的样品管后， 在BELPREP VAC II 脱气站上120度下真空脱气6小时。然后，将样品转移至BELSORP MINI X上进行吸附等温线的测试，此过程不会暴露在空气下。

 Fig.2 无暴露空气的特殊样品管

结论

液相合成和固相合成的锂-硫固态电解质的吸附等温线（Fig.3）分别呈现IV型和II型曲线，比表面积分别为20.6 m²/g 和2.8m²/g。BJH孔径分布（吸附支）见Fig.3内图，液相合成的固态电解质呈现介孔分布（1-50nm）,而固相合成的固态电解质基本无孔。各SEM图也显示出固相合成的介孔代表纳米颗粒之间的空间，固相方法合成的颗粒尺寸更大（微米级）且无孔，导致比表面积更小。

如上所示，BET比表面积和密度的定量测试(采用特殊样品管进行测试，用于防止固态电池的固态电解质暴露在空气中)结合SEM图像为研究离子电导率机理提供了一个有效的方法。

Fig.3液相合成和固相合成的 Li₆PS₅Cl 的氮气(77.4K) 吸脱附等温线和密度评价