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样品: | 磷酸铁锂 | 项目: | 磷酸铁锂 |
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磷酸铁锂元素含量测定 |
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磷酸铁锂与前驱体主量与杂质元素含量快速测定
一、应用概述
磷酸铁锂正极材料以其安全性和经济性,越来越受到重视。其前驱体为锂盐和磷酸铁,常用方法为固相合成法。磷酸铁前驱体中磷、铁含量及比例控制是产品质量的要素,磷酸铁锂中锂、铁、磷含量与摩尔比是锂离子电池性能的保证。
通常采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP)测定杂质元素含量;火焰光度法测定锂含量;钼酸喹啉称量法测定磷含量;重铬酸钾滴定法测定铁含量等。采用多种分析方法繁琐且耗时耗力,无法满足生产过程中实时质量控制需求。
代表XRF发展水平的单波长激发-能量色散X射线荧光光谱仪,可以同步分析磷酸铁锂材料中主量元素以及微量杂质。采用全谱拟合的快速基本参数法-Fast FP 2.0,结合HS XRF,可精确测定锂(Li)含量。同时具备制样简单、分析速度快、成本低等特点,为磷酸铁锂材料元素测定提供先进的解决方案。
二、方法原理
(1)硬件核心技术:单波长激发-能量色散X射线荧光光谱仪(HS XRF)
发明专利:ZL 2017 1 0285264.X
X 射线管出射谱经双曲面弯晶单色化聚焦入射样品,消除X射线管韧致辐射所产生的散射线背景,同时光路设计为偏振消光光路,进一步降低单色化入射射线散射线背景。
聚焦激发,增加有限的SDD窗口面积接收样品元素荧光射线强度,实现对元素的高灵敏度检测。
(2)软件核心技术:快速基本参数法(Fast FP2.0)
快速基本参数法Fast FP2.0
解决XRF基体效应、元素间吸收增强效应、探测器各种效应等对定量的不确定性;
基本参数库和先进数学模型相结合;
少量标样进一步提升元素定量精度;
全谱拟合得到Li含量。
三、性能数据
(1)谱图
单波长激发-能量色散X射线荧光光谱仪磷酸铁谱图
说明:采用单色化激发技术,取得对轻元素(P等)极佳的灵敏度与分辨率,是重复性精度的保证。
(2)重复性精度
磷酸铁重复性测试
说明:磷酸铁前躯体,7次平行制样,单波长激发-能量色散X射线荧光光谱仪MERAK-SC与Fast FP2.0测试,具备比化学法更佳的重复性精度。
磷酸铁锂重复测试结果
(3)准确性
磷铁锂准确性对比结果
说明:采用单波长激发-能量色散X射线荧光光谱仪与快速基本参数法,与化学法对比,均具有极佳的一致性,锂元素相对偏差<0.05%。
四、特点优势
速度快
采用直接装杯压实或粉末压片制样,从制样到测试小于5分钟;
重复性精度高
Li、P的RSD<0.2%;
准确度
HS XRF与Fast FP相结合,取得化学法极低的相对偏差;
元素分析范围宽
主量元素(Li、Fe/Mn、P)和杂质元素同步分析;
分析成本低
样品分析成本小于10元/个;
样品适应范围宽
从前驱体、正极材料到涂布层,提供完整元素分析解决方案。
五、测试流程
A. 压片制样
B. 粉末压实制样
六、方案展示
保密声明:安科慧生拥有单波长激发-能量色散X射线荧光光谱仪中国发明专利,未经公司允许,安科慧生官网资料,不得转发或用于商业宣传。